4 Метод испытания
4.1 Внешний вид (визуальный осмотр)
4.2 Потери при высыхании
4.3 Определение содержания 4-гидроксикумарина
4.3.1 Метод определения
Образцы растворяли в подвижной фазе и определяли методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на колонке С18 методом нормализации площади пика.
4.3.2 Реагент
а) Ацетонитрил: хроматографически чистый (импортный);
б) Вода: Деионизированная вода или вторично дистиллированная вода.
4.3.3 Инструмент
а) Высокоэффективная жидкостная хроматография;
б) УФ-спектрометр с регулируемой длиной волны;
в) Аналитическая колонка: колонка С18;
г) Ультразвуковые генераторы.
4.3.4 Условия хроматографической эксплуатации
а) Подвижная фаза: ацетонитрил: вода: фосфорная кислота = 700:300:1 (об/об/об);
б) Скорость потока: 1,0 мл/мин;
в) Температура колонки: комнатная температура;
г) Длина волны обнаружения: 254 нм
д) Размер образца: 20 мкл.
4.3.5 Приготовление тестируемого раствора
Взвесьте образец 20 мг (с точностью до 0,002 г), поместите его в мерную бутыль вместимостью 25 мл, растворите подвижной фазой в 4.2.4 а) на весах, хорошо встряхните в ультразвуковом шейкере для дальнейшего использования.
4.3.6 Определение контента
В условиях 4.3.4, приведенных выше, испытуемый раствор должен определяться после стабилизации прибора.
4.3.7 Расчет
Для расчета результатов использовался метод нормализации площади пика.
4.3.8 Допустимое отклонение
Отклонение двух измерений составляет не более 0,5 %, а за результат испытания принимают рассчитанное среднее значение.
4.4 Определение температуры плавления.
5 правил проверки
5.1 Каждая партия продукции перед отправкой с завода должна быть проверена отделом контроля качества в соответствии с положениями настоящего стандарта.
5.2 Определение партий
Партия продукции производится по количеству подачи (около 200 кг).
5.3 Выборка
Из упаковки каждой партии продукции случайным образом выбираются два мешка (бочки). После отбора проб и равномерного смешивания их делят на 50 г методом четырех частей, которые делятся на две части, одну из которых используют для тестирования, а другую сохраняют для справки.
5.4 Решение
Каждая партия продукции должна быть испытана в соответствии с требованиями, установленными настоящим стандартом. Если какое-либо изделие не соответствует требованиям, установленным настоящим стандартом, оно допускается к повторным испытаниям путем двойного отбора проб. При наличии хотя бы одной позиции, не соответствующей требованиям, установленным настоящим стандартом, партия продукции признается неудовлетворительной.
5.5 Арбитраж
Пользователь имеет право провести приемочный контроль в течение 15 дней после получения товара согласно положениям настоящего стандарта. В случае каких-либо возражений по качеству обе стороны могут провести переговоры для их урегулирования или поручить государственному арбитражному учреждению, согласованному обеими сторонами, провести арбитраж в соответствии с положениями настоящего стандарта.
6 Этикетки и этикетки
На упаковке продукции должна быть нанесена следующая маркировка:
а) Название продукта;
б) Стандартный номер;
в) вес нетто;
г) дата производства или номер партии;
д) Название и адрес завода;
е) Срок годности.