6-Аминогексановая кислота (ε-​Аминокапроновая кислота) (CAS: 60-32-2) Метод испытаний AJI97
ε-​Аминокапроновая кислота в пересчете на безводную основу содержит не менее 98,5 процентов и не более 100,5 процентов ε-​Аминокапроновой кислоты (C6H13NO2).
Описание: Белые кристаллы или кристаллический порошок, слегка горьковатого вкуса.
Свободно растворим в воде и ледяной уксусной кислоте, мало растворим в метаноле, практически не растворим в этаноле.
Растворимость (H2O, г/100г): Легко растворим в воде.
Идентификация: Сравните инфракрасный спектр поглощения образца со спектром стандарта методом диска бромида калия.
Технические характеристики:
Состояние раствора (пропускание): 0,5 г в 10 мл H2O, спектрофотометр, 430 нм, толщина ячейки 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, ссылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl.
Аммоний (NH4): B-1
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), ссылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Железо (Fe): 0,5 г, ссылка: 1,5 мл стандартного железа. (0,01 мг/мл)
Тяжелые металлы (Pb): 2,0 г, (1), pH=7, ссылка: 2,0 мл стандартного Pb. (0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0 г, (1), ссылка: 2,0 мл As2O3 стандарт.
Другие аминокислоты: Тестовый образец: 100 мкг, B-1-a, контроль; ε-​Acp 0,6 мкг
Вода: 500 мг, метанол: этиленгликоль (1:2) для метода Карла Фишера, А, в течение 15 минут.
Остаток при прокаливании (сульфированный): AJI Test 13
Анализ: Образец в пересчете на безводный, 130 мг, (1), 3 мл муравьиной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 моль/л HCLO4, 1 мл = 13,117 мг C6H13NO2.
pH: 1,0 г в 10 мл H2O.
Рекомендуемый предел и условия хранения: Консервированные герметичные контейнеры при контролируемой комнатной температуре (2 года).

6-Аминогексановая кислота (ε-​Аминокапроновая кислота) (CAS: 60-32-2), метод испытаний USP35
Аминокапроновая кислота содержит не менее 98,5 процентов и не более 101,5 процентов C6H13NO2 в пересчете на безводный вес.
Упаковка и хранение-Консервы в герметичных емкостях. Хранить при комнатной температуре.
Справочные стандарты USP<11>-
USP Аминокапроновая кислота RS
Идентификация, инфракрасное поглощение<197K>.
Вода, Метод I<921>: не более 0,5%.
Остаток при прокаливании<281>: не более 0,1%.
Тяжелые металлы, Метод II<231>: 0,002%.
анализ-
Раствор А. Перенесите 0,55 г 1-гептансульфоната натрия в мерную колбу емкостью 1000 мл, растворите в нем, разбавьте водой до объема и перемешайте.
Подвижная фаза - Перенесите 10 г одноосновного фосфата калия в химический стакан емкостью 1000 мл, растворите в 300 мл раствора А, добавьте 250 мл метанола, а затем еще 300 мл раствора А и перемешайте. Доведите смесь фосфорной кислотой до pH 2,2. Перенесите всю смесь в мерную колбу емкостью 1000 мл, разбавьте раствором А до объема и перемешайте. Фильтруют и дегазируют. При необходимости внесите изменения (см. «Пригодность системы» в разделе «Хроматография<621>»).
Раствор внутреннего стандарта - Приготовьте раствор метионина в воде с концентрацией 1,25 мг на мл.
Стандартный препарат - Растворите точно взвешенное количество аминокапроновой кислоты USP RS в воде, чтобы получить исходный раствор с известной концентрацией 12,5 мг на мл. Перенесите 5,0 мл исходного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, добавьте 2,0 мл раствора внутреннего стандарта, разбавьте водой до необходимого объема и перемешайте.
Подготовка к анализу - Перенесите точную навеску 1,25 г аминокапроновой кислоты в мерную колбу емкостью 100 мл, растворите ее, разбавьте водой до объема и перемешайте. Перенесите 5,0 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, добавьте 2,0 мл раствора внутреннего стандарта, разбавьте водой до нужного объема и перемешайте.
Хроматографическая система (см. Хроматография<621>)-Жидкостный хроматограф оснащен детектором 210-нм и колонкой размером 4,6-мм × 15-см, содержащей насадку L1 и поддерживаемой при 30°. Скорость потока составляет около 0,7 мл в минуту. Хроматографируйте стандартный препарат и записывайте ответы пиков, как указано в процедуре: относительное время удерживания составляет около 0,76 для аминокапроновой кислоты и 1,0 для метионина; разрешение R между аминокапроновой кислотой и метионином составляет не менее 2,0; а относительное стандартное отклонение для повторных инъекций составляет не более 2,0%.
Процедура - Отдельно введите равные объемы (около 20 мкл) стандартного препарата и препарата для анализа в хроматограф и дайте препарату для анализа элюироваться в течение времени удерживания, не менее чем в два раза превышающего время удерживания аминокапроновой кислоты. Запишите хроматограммы и измерьте все пиковые реакции. Рассчитайте количество, г, C6H13NO2 в взятой порции аминокапроновой кислоты по формуле:
2С(РУ/РС)
где C представляет собой концентрацию RS аминокапроновой кислоты USP в мг на мл в стандартном препарате; и RU и RS представляют собой отношения реакции пика аминокапроновой кислоты к реакции пика внутреннего стандарта, полученной для препарата для анализа и препарата стандарта, соответственно.