Аденин содержит не более 98,0% и не более 102,0% C 5H5N5 в пересчете на высушенное вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ<197К>
АНАЛИЗА
ПРОЦЕДУРА
Образец: 200 мг аденина.
Контрольный опыт: 80 мл смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл уксусного ангидрида.
Титриметрическая система
Режим: Прямое титрование
Титрант: 0,1 N на хлорную кислоту VS стандартизируют следующим образом: 300 мг бифталата калия переносят в химический стакан емкостью 150 мл и растворяют при перемешивании в 80 мл смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл уксусного ангидрида. Титровать раствором хлорной кислоты. Каждые 20,42 мг бифталата калия эквивалентны 1 мл 0,1 N хлорной кислоты.
Обнаружение конечной точки: потенциометрический
Анализ: растворить образец в 80 мл смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл уксусного ангидрида при перемешивании и титровать титрованием. Рассчитайте процентное содержание аденина (C5H5N5) в взятой порции:
Результат = [(V − B) × N × F × 100]/Вт
V = объем титранта пробы (мл)
B = пустой объем титранта (мл)
N = нормальность титранта (мг-экв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 135,13 мг/м-экв.
W = вес образца (мг)
Критерии приемки: 98,0–102,0 % в пересчете на сухое вещество.
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
ОСТАТОК ЗАЖИГАНИЯ<281>: не более 0,1%
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, Метод II<231>: не более 10 частей на миллион.
Органические примеси
ПРОЦЕДУРА
Фосфатный буфер с pH 7,0: растворите 4,54 г одноосновного фосфата калия в воде, чтобы получить 500 мл раствора. Растворите 4,73 г безводного двухосновного фосфата натрия в воде, чтобы получить 500 мл раствора. Смешайте 38,9 мл раствора одноосновного фосфата калия с 61,1 мл раствора двухосновного фосфата натрия. При необходимости доведите pH до 7,0, при необходимости добавляя по каплям раствор двухосновного фосфата натрия.
Стандартный исходный раствор: растворите подходящее количество USP Adenine RS в горячей воде, охладите и количественно разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией 0,19 мг/мл.
Стандартные растворы: Внесите пипеткой стандартный исходный раствор по 5 мл в три мерные колбы емкостью 100 мл и разбавьте 0,10 N соляной кислотой, 0,010 N гидроксидом натрия и фосфатным буфером с pH 7,0 соответственно до объема.
Исходный раствор образца: растворите подходящее количество аденина в горячей воде, охладите и количественно разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией 0,19 мг/мл.
Исходный раствор образца: растворите подходящее количество аденина в горячей воде, охладите и количественно разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией 0,19 мг/мл.
Растворы проб: Внесите пипеткой исходный раствор пробы по 5 мл в три мерные колбы емкостью 100 мл и разбавьте 0,10 N соляной кислотой, 0,010 N гидроксидом натрия и фосфатным буфером с pH 7,0 соответственно до объема.
Спектрометрические условия
(См. Спектрофотометрия и Свет - Рассеяние <851>.)
Режим: УФ-Видимый
Диапазон длин волн: 220–320 нм
Ячейка: 1 см
Пустой: Вода
Анализ
Образцы: стандартные решения и образцы решений
Критерии приемки: Соответствующие коэффициенты поглощения, рассчитанные на высушенную основу, на длинах волн максимального поглощения для каждой пары соответствующих растворов отличаются не более чем на 2,0%.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
СУШКА ЛОССОНА<731>: Сушите образец при температуре 110° в течение 4 часов: он теряет не более 1,0% своего веса.
СОДЕРЖАНИЕ АЗОТА, Метод II 〈461〉: 50,2–53,4 %, в пересчете на высушенное вещество.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо закрытых емкостях.
ССЫЛОЧНЫЕ СТАНДАРТЫ USP<11>
Фармакопея США Аденин RS