Моностеарат алюминия
Дигидрокси(стеарато)алюминий [7047-84-9].
Моностеарат алюминия представляет собой соединение алюминия со смесью твердых органических кислот, полученных из жиров, и состоит главным образом из различных пропорций моностеарата алюминия и монопальмитата алюминия. Содержит эквивалент не менее 14,5 процентов и не более 16,5 процентов Al2O3 в пересчете на сухое вещество.
Упаковка и хранение- Хранить в хорошо закрытых контейнерах.
Идентификация-
А: Нагревайте 1 г смеси 25 мл воды и 5 мл соляной кислоты в течение 1 часа, заменяя воду по мере ее испарения: жирные кислоты высвобождаются, плавая в виде маслянистого слоя на поверхности жидкости, а водный слой реагирует на тесты на алюминий<191>.
Б: Тщательно смешайте 25 г со 100 мл эфира в колбе емкостью 500 мл, добавьте 150 мл 3 н. соляной кислоты, присоедините конденсатор с водяным охлаждением и нагревайте на паровой бане с обратным холодильником в течение 15 минут. Остудить и перенести оба слоя в сепаратор с помощью еще 100 мл эфира. Энергично встряхните и дайте слоям разделиться. Удалить водный слой и промыть эфирный слой тремя порциями воды по 30 мл. Эфирный слой перенесите в небольшой стакан, прогрейте на паровой бане до выпаривания эфира и прозрачности жирных кислот и высушите кислоты при 105° в течение 20 мин: температура затвердевания (см. Жиры и нелетучие масла 401) жирных кислот не ниже 54°.
Потери при сушке<731>-Сушите при 80°С в течение 16 часов: теряет не более 2,0% массы.
Мышьяк, метод I<211>-Приготовьте препарат для анализа следующим образом. К 3,75 г прибавляют 12,5 мл соляной кислоты и 0,5 мл брома ИР и нагревают на паровой бане до образования прозрачного слоя расплавленной жирной кислоты. Добавьте 50 мл воды, нагрейте на плите до объема примерно 25 мл и профильтруйте, пока она горячая. Остудить, разбавить фильтрат водой до 50 мл и к аликвоте этого раствора объемом 10 мл добавить 2,5 мл соляной кислоты, затем разбавить водой до 55 мл: полученный раствор соответствует требованиям испытания, при этом добавление 20 мл 7 н. серной кислоты, указанной в методике, не требуется. Предел составляет 4 промилле.
Тяжелые металлы-К 2 г, содержащимся в колбе емкостью 250 мл, добавляют 20 мл воды и 10 мл соляной кислоты. Поместите небольшую воронку в горлышко колбы и осторожно кипятите, заменяя воду по мере ее испарения, пока жирные кислоты не отделятся прозрачным слоем. Быстро охладите, вращая под струей холодной воды, пока жирные кислоты не затвердеют. Декантируют через фильтр, предварительно промытый 3 н. соляной кислотой, промывают до тех пор, пока общий объем фильтрата и промывных вод не достигнет 50 мл, и перемешивают. К 20 мл объединенного фильтрата по каплям добавляют 6 N гидроксида аммония до образования постоянной мути. Добавляйте 1 н. уксусную кислоту до тех пор, пока осадок не растворится, затем добавьте еще 2 мл избытка и добавьте воды до объема 40 мл. Добавьте 1,2 мл тиоацетамид-глицеринового основания TS и 2 мл ацетатного буфера с pH 3,5 и дайте постоять 5 минут: любой образовавшийся коричневый цвет не темнее, чем у контрольного раствора, приготовленного из 10 мл объединенного фильтрата и 2 мл стандартного раствора свинца (см. Тяжелые металлы<231>), содержащего 10 мкг свинца на мл, затем разбавленного водой до 20 мл и обрабатывали таким же образом. Предел — 50 мкг на г.
Анализ-Тщательно взвесьте 5 г моностеарата алюминия в закрытом платиновом тигле, который предварительно был прокален в течение 20 минут, охлажден над безводным перхлоратом магния и взвешен. Осторожно нагревайте открытый тигель, не допуская возгорания образца, и постепенно увеличивайте температуру до тех пор, пока пепел не станет белым. Золу прокаливайте в течение 20 минут после удаления органики и остудите. Добавьте 15 мл воды, накройте тигель небольшим часовым стеклом и осторожно кипятите 5 минут, используя небольшую мешалку, чтобы разбить большие комочки золы. Декантируют раствор через беззольную фильтровальную бумагу, сохраняя большую часть золы в тигле. Дважды повторите экстракцию водой, пропуская растворы через тот же фильтр. Золу переносят в фильтр тонкой струей воды, тигель и остаток трижды промывают теплой водой. Фильтровальную бумагу и остаток перенесите в тигель, высушите и прокаливайте в течение 20 мин после выгорания фильтровальной бумаги. По истечении периода воспламенения тигель накрывают, охлаждают над безводным перхлоратом магния в течение 15 мин и быстро взвешивают остаток Al2O3. Повторяйте зажигание до достижения постоянного веса, используя 20-минутные периоды зажигания и 15-минутные периоды охлаждения. По массе остатка, оставшегося в тигле, рассчитайте содержание Al2O3.