Молибдат аммония
(NH4)6Mo7O24·4H2O 1235,86
Молибдат (Mo7O246-), гексааммоний, тетрагидрат;
Тетрагидрат молибдата гексааммония [12054-85-2].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Молибдат аммония содержит не более 99,3% и не более 101,8% (NH4)6Mo7O24·4H2O.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• Процедура
Проба: 0,6 г
Анализ: Растворите образец в 1,4 мл воды и 1,45 мл гидроксида аммония. Охладите эту смесь и медленно, перемешивая, добавьте 7,2 мл хорошо охлажденной смеси 3,2 мл азотной кислоты и 4 мл воды. Дать постоять 24–48 ч и пропустить через фильтр из спеченного стекла. К 5 мл фильтрата добавляют 2 мл натрия фосфата двухосновного ИР.
Критерии приемлемости: Образуется желтый осадок, растворимый в избытке 6 N гидроксида аммония.
АНАЛИЗА
• Процедура
Раствор образца: растворите 0,7 г молибдата аммония в 100 мл воды. Доведите pH разбавленной азотной кислотой до 4,0. Добавьте насыщенный раствор гексаметилентетрамина до достижения pH 5–6.
Анализ: Нагрейте раствор образца до 60°С и добавьте 0,2 мл 0,1% спиртового раствора 4-[2-пиридилазо]резорцина. Титруйте 0,1 М нитрата свинца VS от желтого цвета до первой постоянной розовой конечной точки. Проведите холостое титрование. Каждый мл 0,1 М нитрата свинца эквивалентен 17,66 мг (NH4)6Mo7O24·4H2O.
Критерии приемки: 99,3%-101,8%
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
• Арсенат, фосфат и силикат.
Раствор образца: растворите 2,5 г аналита в 70 мл воды в контейнере, отличном от стекла.
Контрольный раствор: растворите 0,5 г аналита в 70 мл воды в емкости, отличной от стеклянной, и добавьте количество раствора силиката натрия, эквивалентное 0,02 мг кремнезема (SiO2).
Анализ
Образцы: раствор образца и контрольный раствор.
Доводят 1,2 н. соляной кислотой до pH от 3 до 4, переносят в стеклянный контейнер, добавляют 2 мл брома ИР и доводят 1,2 н. соляной кислотой до pH 1,8 ± 0,1. Нагрейте почти до кипения и остудите до комнатной температуры. Разбавляют водой до 90 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты и переносят в сепаратор. Добавьте 1 мл бутилового спирта и 30 мл 4-метил-2-пентанона, энергично встряхните и дайте фазам разделиться. Водную фазу отбрасывают, а кетоновую фазу промывают тремя последовательными порциями по 10 мл 1,2 N соляной кислоты, отбрасывая промывные воды. К промытой кетоновой фазе прибавляют 10 мл 1,2 н. соляной кислоты, к которой только что прилили 0,2 мл свежеприготовленного раствора (1 к 50) хлорида олова в соляной кислоте.
Критерии приемлемости: Любая синяя окраска раствора образца не превышает окраску контрольного раствора (не более 10 частей на миллион).
• Хлорид и сульфат, хлорид 221: порция 0,5 г содержит не больше хлорида, чем 0,30 мл 0,001 н. соляной кислоты (не более 20 частей на миллион).
• Хлорид и сульфат, Сульфат 221: В порции 0,25 г содержится не больше сульфата, чем соответствует 1,0 мл 0,001 N серной кислоты (не более 200 частей на миллион).
• Тяжелые металлы<231>
Исходный раствор образца: растворите 2,0 г молибдата аммония в 20 мл воды, добавьте 10 мл 2,5 N гидроксида натрия и 2 мл гидроксида аммония и разбавьте водой до 40 мл.
Контрольный раствор: к 10 мл исходного раствора образца добавьте 1,0 мл стандартного раствора свинца, приготовленного в соответствии с указаниями раздела «Тяжелые металлы 231», и разбавьте водой до 40 мл.
Раствор образца: разбавьте оставшиеся 30 мл исходного раствора образца водой до 40 мл.
Анализ: К раствору образца и контрольному раствору добавьте 1,2 мл тиоацетамидно-глицеринового основания TS и 2 мл ацетатного буфера с pH 3,5 и оставьте на 5 минут.
Критерии приемки: Любой цвет раствора образца не превышает цвет контрольного раствора (не более 10 частей на миллион).
• Нерастворимые вещества
Образец: 20 г
Анализ: Растворите Пробу в 200 мл воды в стакане, нагрейте до кипения, накройте крышкой и нагревайте на паровой бане в течение 1 часа. Горячий раствор пропускают через тарированный фильтрующий тигель, нерастворимый остаток промывают горячей водой и сушат при 105°С в течение 2 ч.
Критерии приемлемости: Масса остатка составляет не более 1 мг (0,005%).
• Нитраты
Образец: 1 г
Анализ: Растворите Пробу в 10 мл воды, содержащей 5 мг хлорида натрия, и добавьте 0,10 мл раствора (1 к 1000) индигокармина в 3,6 N серной кислоте.
Критерии приемки: Синий цвет не полностью разряжается за 5 минут.
• Соли магния и щелочи
Проба: 5,0 г
Анализ: Растворите образец в 50 мл воды и отфильтруйте. К фильтрату добавляют 0,5 г карбоната натрия и 25 мл 2,5 N гидроксида натрия. Раствор осторожно кипятят в течение 5 мин, охлаждают и пропускают через прокаленный и тарированный фильтр. Промойте фильтр 1 н. гидроксидом аммония. Зажгите фильтр при температуре 800 ± 25 в течение 30 мин.
Критерии приемлемости: Масса остатка не превышает 1 мг (не более 0,02%).
• Фосфат
Стандартный раствор: растворите 143,3 мг высушенного одноосновного фосфата калия в воде, чтобы получить 1000 мл, а затем разбавьте 1,0 мл этого раствора 3 N гидроксидом аммония до 100 мл.
Раствор образца: растворите 20 г аналита в 100 мл 3 N гидроксида аммония.
Анализ
Образцы: стандартный раствор и образец раствора.
Добавьте 3,5 мл раствора нитрата железа (1 из 10) и дайте постоять 15 мин. Осторожно нагрейте, чтобы коагулировать осадок, и отфильтруйте. Промывают фильтр несколько раз 1,5 н. гидроксидом аммония, затем промывают фильтр 60 мл теплой 4 н. азотной кислоты для растворения остатка на фильтре, собирая фильтрат в стеклянную коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 13 мл гидроксида аммония, нагревают до 40°С, добавляют 50 мл молибдата аммония ИР, встряхивают 5 мин и оставляют при 40°С на 2 ч.
Критерии приемлемости: Количество желтого осадка, образовавшегося в растворе образца, не превышает такового в стандартном растворе (5 частей на миллион).
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• Упаковка и хранение: Хранить в плотных контейнерах.