Точка плавления
Температура плавления этого продукта (Общее правило 0612) составляет 118-122℃.
Коэффициент поглощения
Возьмите необходимое количество этого продукта и точно взвесьте его, добавьте безводный этанол для растворения и количественно разбавьте, чтобы получить раствор, содержащий около 10 мкг на лмл, в соответствии с ультрафиолетовой - видимой спектрофотометрией (Общее правило 0401), оптическая плотность измерялась при длине волны 282 нм, а коэффициент поглощения составлял от 476 до 506.
Дифференциальный диагноз
1. Возьмите около 50 мг этого продукта, поместите его в пробирку, добавьте 2 мл серной кислоты для растворения, раствор бледно-желтого цвета, добавьте 2 мл воды, добавьте несколько капель раствора нитрита натрия, встряхивайте в течение 10–15 минут, образуется белый осадок.
2. Спектр инфракрасного поглощения этого продукта должен соответствовать спектру контроля (набор спектров 769).
Экзамен
Родственные вещества
Возьмите около 10 мг этого продукта, добавьте подвижную фазу для растворения и разбавьте, чтобы получился раствор, содержащий 1 мг на 1 мл, в качестве тестируемого раствора; Берите необходимое количество с точностью. Раствор, содержащий 2 мкг на 1 мл, готовили в качестве контрольного раствора путем количественного разбавления подвижной фазой. Длина волны обнаружения составляла 254 нм в соответствии с хроматографическими условиями измерения содержания. Возьмите 10 мкл тестируемого раствора и контрольного раствора соответственно, введите человеческий жидкостный хроматограф, запишите хроматограмму в 4 раза дольше времени удерживания пика основного компонента. При наличии пиков примесей на хроматограмме испытуемого раствора площадь одного пика примеси не должна превышать площадь основного пика контрольного раствора (0,2%), сумма площадей каждого пика примеси не должна превышать площадь основного пика контрольного раствора более чем в 5 раз (1,0%).
Остаточный растворитель
Возьмите около 0,1 г этого продукта, точно взвесьте его, поместите в бутыль емкостью 20 мл для свободного испарения, добавьте 1 мл N,N-диметилформамида, чтобы растворить его, запечатайте, хорошо встряхните и используйте в качестве тестового раствора; соответственно, берут соответствующее количество этанола, толуола, прецизионное взвешивание, плюс количественное разведение N,N-диметилформамида в каждый литр, содержащий соответственно 500 мкг этанола, 89 мкг толуола, прецизионный взятый 1 мл. Помещают парофазную бутыль емкостью 20 мл, запечатывают и используют в качестве контрольного раствора. В соответствии с методом определения остаточного растворителя (Общий принцип 0861, второй метод), колонкой является капиллярная колонка с 6% цианопропилфенил-94% диметилполисилоксаном в качестве стационарной жидкости (или аналогичной полярности); Начальная температура составляет 40 ℃, удерживается в течение 5 минут, постепенно повышается до 160 ℃ со скоростью 20 ℃ в минуту в течение 5 минут при температуре детектора 240°C. Температура на входе составляла 220℃; Температура уравновешивания в парофазной бутыли составляла 100 ℃, а время уравновешивания составляло 30 минут. Возьмите эталонный раствор в свободное пространство, запишите хроматограмму и убедитесь, что степень разделения между пиком этанола и пиком толуола должна соответствовать требованиям. Тестируемый раствор и эталонный раствор вводили с помощью Headspace и записывали хроматограммы. Согласно методу внешнего стандарта для расчета площади пика, остаточное количество этанола и толуола должно соответствовать положениям.
Потери при сушке
при приеме этого продукта, использовании пятиокиси фосфора в качестве осушителя, сушке при пониженном давлении и температуре 60 ℃ в течение 4 часов потеря веса не должна превышать 0,5 % (Общее правило 0831).
Остаток зажигания
возьмите 1,0 г этого продукта и проверьте его в соответствии с законом (Общее правило 0841). Остаток не должен превышать 0,1%.
Тяжелые металлы
Возьмите остаток, оставленный предметом воспламенения, проверьте в соответствии с законом (Общие принципы 0821, второй закон), содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 частей на миллион.