1 Характеристики
Этот продукт представляет собой бесцветную или светло-желтую прозрачную жидкость.
2 Идентификация (должна быть положительной)
Пробу объемом 1,0 мл поместили в бутыль емкостью 100, в весы добавили воду и проверили на газовом хроматографе. Время удерживания основного пика образца должно соответствовать времени удерживания контрольного продукта ацетонитрила.
3 цвета (≤Y2#)
Возьмите образец объемом 10 мл и сравните его со стандартным колориметрическим раствором желтого цвета № 2 QM04015-00 (Рабочие процедуры проверки цвета).
4 Содержание ионов железа (≤3 ppm)
Возьмите 1 г этого продукта, затем разбавьте его водой до объема 25 мл, проверьте в соответствии с методом QM04008 - 00 (Процедура определения солей железа) и сравните с контрольным раствором, приготовленным из стандартного раствора железа объемом 0,3 мл, не глубже.
5 Влажность: (≤0,5%)
5.1 Реагенты и растворы
Реагент Карла Фишера
5.2 Приборы и устройства
KF-1 влагомер
5.3 Методы работы
Возьмите сухую бутыль для измерения влажности, взвесьте соответствующее количество образца (около 1,0 г) в чашке для титрования, запишите соответствующий вес, соответственно измеренный дважды, в соответствии с методом рабочих процедур измерения влажности для определения влажности.
5.4 Обработка данных
Возьмите вторичное значение воды и рассчитайте его в среднем. Если параллельное стандартное отклонение вторичных данных превышает 0,3%, следует провести повторное тестирование.
6 Определение содержания (≥19,0%)
6.1 Приборы и приспособления: аналитические весы, треугольная бутыль с пробкой вместимостью 100 мл, бутыль-капельница вместимостью 60 мл, духовка.
6.2 Реагент: фторид натрия.
6.3 Метод определения: Взвесьте и проанализируйте около 5 г чистого фторида натрия и поместите их в две треугольные бутылки с пробками емкостью 100 мл соответственно в духовку при температуре 120 ℃ примерно на 2 часа (при высыхании снимите пробку). Вынуть и остудить в сушилке, точно взвесить м1. Используя образец капельницы объемом 60 мл, образец взвешивали субтрактивным методом примерно на 1,0 г (около 1,2 мл) и точно взвешивали m. Поместите в треугольную бутылку, хорошо встряхните и поставьте при температуре 30–40 ℃ на 10 минут (обязательно закройте бутылку). Затем поместите треугольную бутылку в духовку при температуре 140 ℃ на 2 часа, выньте ее и остудите в сухом виде, а затем точно взвесьте м2.
3.4 Формула расчета:
BF3%= (м2-м1)/м ×100%
Где: m1 — фторид натрия и общее количество г в треугольной бутылке.
m2 — общее количество трифторида бора, фторида натрия и треугольной бутылки, г
m – масса образца, г
6.5 Допустимая ошибка
Относительное отклонение не должно превышать 0,3%.