Цитрат магния
C12H10Mg3O14 451,11
Цитрат магния (3:2) [3344-18-1].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Цитрат магния содержит не более 14,5% и не более 16,4% магния (Mg) в пересчете на высушенное вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• A. Идентификационные тесты - Общие сведения, магний <191>
Образец: 10 мг/мл
Критерии приемки: Соответствует требованиям
• B. Идентификационные тесты - Общие сведения, цитрат <191>
Образец: 80 мг/мл
Критерии приемки: Соответствует требованиям
АНАЛИЗА
• Процедура
Образец: 400 мг
Анализ: Растворите образец в 50 мл воды. Добавьте 20 мл аммиачно-хлоридного буфера TS и 0,1 мл эриохрома черного TS. Титруйте 0,05 М эдетата динатрия VS до синей конечной точки. Выполните холостое определение (см. Титриметрию 541) и внесите необходимые поправки. Из объема потребленного 0,05 М динатрия эдетата вычтите объем 0,05 М динатрия эдетата, соответствующий количеству кальция в принятой порции цитрата магния, исходя из количества кальция, обнаруженного в тесте на предел кальция. Каждый мг кальция эквивалентен 0,25 мл 0,05 М динатрия эдетата. Разница заключается в объеме 0,05 М динатрия эдетата, потребляемого магнием. Каждый мл 0,05 М динатрия эдетата эквивалентен 1,215 мг магния.
Критерии приемки: 14,5%-16,4% в сухом виде.
ПРИМЕСИ
• Хлорид и сульфат, Хлорид<221>
Образец: 300 мг
Критерии приемлемости: Содержание хлоридов не превышает 0,20 мл 0,020 N соляной кислоты (0,05%).
• Хлорид и сульфат, Сульфат<221>
Образец: 100 мг
Критерии приемлемости: Содержание сульфатов не превышает 0,20 мл 0,020 N серной кислоты (0,2%).
• Мышьяк, метод I<211>: не более 3 частей на миллион.
• Тяжелые металлы, метод I<231>
Подготовка теста: растворите 0,4 г в 25 мл воды и действуйте, как указано в главе, за исключением использования ледяной уксусной кислоты для корректировки pH.
Критерии приемки: не более 50 частей на миллион.
• Железо<241>
Приготовление теста: 50 мг кипятить с 5 мл 2 N азотной кислоты в течение 1 мин. Остудить, разбавить водой до 45 мл и добавить 2 мл соляной кислоты.
Критерии приемки: не более 200 частей на миллион.
• Предел кальция
[Примечание-Коммерчески доступный атомно-абсорбционный стандартный раствор кальция можно использовать, если приготовление исходного стандартного раствора кальция описано ниже. Концентрации стандартных растворов и раствора образца могут быть изменены в соответствии с линейным или рабочим диапазоном прибора. ]
Разбавьте соляную кислоту: разбавьте 100 мл соляной кислоты водой до 1000 мл.
Раствор лантана: к 58,65 г оксида лантана прибавляют 400 мл воды и постепенно при перемешивании добавляют 250 мл соляной кислоты. Перемешайте до растворения и разбавьте водой до 1000 мл.
Стандартные растворы: Перенесите 249,7 мг карбоната кальция, предварительно высушенного при 300°С в течение 3 часов и охлажденного в эксикаторе в течение 2 часов, в мерную колбу емкостью 100 мл. Растворить в минимальном количестве соляной кислоты и разбавить водой до объема. Перенесите 1,0, 5,0, 10,0 и 15,0 мл этого исходного раствора в отдельные мерные колбы емкостью 1000 мл, каждая из которых содержит 20 мл раствора лантана и 40 мл разбавленной соляной кислоты. Разбавить водой до объема. Эти стандартные растворы содержат 1,0, 5,0, 10,0 и 15,0 мкг/мл кальция соответственно.
Раствор образца: перенесите 250 мг цитрата магния в химический стакан, добавьте 30 мл разбавленной соляной кислоты и перемешайте до растворения. Перенесите раствор в мерную колбу емкостью 200 мл, содержащую 4 мл раствора лантана, и разбавьте водой до объема.
Контрольный раствор: перенесите 4 мл раствора лантана и 10 мл разбавленной соляной кислоты в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавьте водой до нужного объема.
Инструментальные условия
(См. Спектрофотометрия и Свет - Рассеяние <851>.)
Режим: атомно-абсорбционная спектрофотометрия
Аналитическая длина волны: эмиссионная линия кальция при 422,7 нм.
Лампа: кальциевый полый катод
Пламя: Закись азота – ацетилен.
Анализ
Образцы: стандартные растворы, раствор образца и холостой раствор.
Определите концентрацию C в мкг/мл кальция в растворе образца, используя калибровочный график.
Рассчитайте процент кальция в принятой порции цитрата магния:
Результат = (В/Вт × C × F) × 100
V = объем раствора образца (мл)
W = вес принятого цитрата магния (мг)
C = концентрация кальция в растворе образца (мкг/мл).
F = перевод из мкг/мл в мг/мл, 0,001
Критерии приемки: не более 1,0% в пересчете на сухое вещество.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
• pH 791: 5,0–9,0, в суспензии (50 мг/мл).
• Потеря при сушке<731>Сушите 1 г в конвекционной печи с механической конвекцией при температуре 135°С в течение 16 часов, затем до постоянного веса: он теряет не более 29% своего веса, за исключением тех случаев, когда он помечен как безводный, он теряет не более 2,0% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• Упаковка и хранение: Хранить в плотных контейнерах.
• Маркировка: Цитрат магния, который теряет не более 2,0% своего веса в тесте на потерю при высыхании, может быть маркирован как безводный цитрат магния.