5-Бром-2-Хлорпиримидин CAS 32779-36-5 Мацитентан Промежуточная чистота ≥99,5% (ВЭЖХ)
| Химическое название | 5-Бром-2-Хлорпиримидин |
| Синонимы | 2-Хлор-5-Бромпиримидин; мацитентан промежуточный 5; Мацитентан Примесь 27 |
| Номер CAS | 32779-36-5 |
| Статус запасов | В наличии, объем производства до тонн |
| Молекулярная формула | C4H2BrClN2 |
| Молекулярный вес | 193,43 |
| Точка плавления | 73,0~79,0℃ (лит.) |
| Точка кипения | 95℃/15 мм рт. ст. |
| Плотность | 1,859±0,06 г/см3 |
| Растворимость | Растворим в метаноле; Нерастворим в воде |
| Сертификат подлинности и паспорт безопасности материала | Доступно |
| Место происхождения | Шанхай, Китай |
| Категории продуктов | Фармацевтические полупродукты |
| Бренд | Руифу Кемикал |
| Товар | Технические характеристики |
| Внешний вид | От белого до выключенного-Белый порошок |
| Идентификация | ИК/ВЭЖХ |
| Чистота/метод анализа | ≥99,5% (ВЭЖХ) |
| Влажность (К.Ф.) | ≤0,50% |
| Остаток при зажигании | ≤0,20% |
| Одиночная примесь | ≤0,30% |
| Всего примесей | ≤0,50% |
| Стандартный тест | Корпоративный стандарт |
| Использование | Фармацевтические полупродукты; Мацитентан Промежуточный |
Пакет: Бутылка, мешок из алюминиевой фольги, картонный барабан по 25 кг или по требованию заказчика.
Условия хранения:Хранить в герметичных контейнерах в сухом и прохладном месте; Беречь от света и влаги.
1 метод анализа
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения чистоты 5-Бром-2-Хлорпиримидина.
2 Пример информации
Название образца: 5-Бром-2-Хлорпиримидин
КАС: 32779-36-5
Свойства: От белого до почти белого порошка.
3 Анализ чистоты проб
3.1 Приборы и оборудование
Жидкостный хроматограф Shimadzu LC-20AT
Очищенная вода
Аналитический баланс
Хроматографическая колонка YSC-PACK ODS-A/S-5 мкм/12 нм (150 мм*6,0 мм)
3.2 Реагенты и образцы
Очищенная вода
Ацетонитрил (ACN, хроматографически чистый)
Трифторуксусная кислота (ТФУ, хроматографически чистая)
QN-A12 Образец
3.3 Приготовление растворителя
3.3.1 Растворитель
Ацетонитрил: Вода = 50:50
3.3.2 Раствор для промывки зонда
Ацетонитрил
3.3.3 Подвижная фаза
Фаза А: Вода (0,1% ТЖК, по объему)
Например: точно удалите 0,5 мл TFA и добавьте его в 1000 мл чистой воды, смешайте, отфильтруйте и дегазируйте ультразвуком.
Фаза B: ацетонитрил
Пример: ацетонитриловая фильтрация и ультразвуковая дегазация.
3.3.4 Раствор образца (0,4 мг/мл)
Сделайте две копии параллельно. Например, образец 5-Бром-2-Хлорпиримидина массой 20 мг точно взвешивали в мерной бутылке емкостью 50 мл, растворяли растворителем и фиксировали на весах, встряхивали и затем использовали для инъекции, маркируя как раствор образца №1. Другой раствор образца, обозначенный как раствор образца №2, был приготовлен таким же образом.
3.4 Процедуры испытаний
3.4.1 Хроматографические условия
Хроматографическая колонка YSC-PACK ODS-A/S-5 мкм/12 нм (150 мм*6,0 мм)
Длина волны УФ 220 нм
Температура колонки 35 ℃
Скорость потока: 1,0 мл/мин.
Объем инъекции: 5 мкл
Подвижная фаза
A: 0,1% ТЖК в воде (объем/объем).
Б: АКС
Программа равной степени A: 50%
Б:50%
Время сбора данных: 30 минут
Растворитель: Ацетонитрил: Вода = 50:50.
Раствор для промывки зонда: Ацетонитрил.
Примечание. Вышеуказанные условия основаны на приборе Shimadzu LC-20AT, некоторые условия, такие как время повторной балансировки, могут быть скорректированы в соответствии с реальной ситуацией.
3.4.2 Последовательность отбора проб
Пожалуйста, обратитесь к следующей таблице для определения последовательности отбора проб.
Количество раствора для инъекций Количество инъекционных игл
1 бланк (растворитель) ≥1
2 #1 1
3 #2 1
3.4.3 Время хранения эталона
Время удерживания идентификатора соединения (мин)
5-Бром-2-Хлорпиримидин 10,8
3.5 Расчет и отчет
Чистота образца рассчитывается в соответствии с методом нормализации площади пика. Если результаты обоих образцов соответствуют спецификации качества и RSD между двумя результатами не превышает 2,0%, то среднее значение сохраняется с точностью до одного десятичного знака.
Символы опасности Xi - Раздражающий
Коды риска 36/37/38 - Раздражает глаза, дыхательную систему и кожу.
Описание безопасности
С26 - При попадании в глаза немедленно промыть большим количеством воды и обратиться к врачу.
С36/39 -
С37/39 - Надевайте подходящие перчатки и средства защиты глаз/лица.
С36 - Носите подходящую защитную одежду.
Идентификаторы ООН ООН 3335
ВГК Германия 3
Код ТН ВЭД: 2933599099
Класс опасности РАЗДРАЖИТЕЛЬНЫЙ
5-Бром-2-Хлорпиримидин (CAS: 32779-36-5) применяется в качестве фармацевтического промежуточного продукта при синтезе активных фармацевтических ингредиентов (API). Он также используется в реакциях кросс-сочетания металлорганических соединений индия с 2,5-дигалогенпиримидинами. 5-Бром-2-Хлорпиримидин является промежуточным продуктом мацитентана (CAS: 441798-33-0). В октябре 2013 года мацитентан получил одобрение FDA США для лечения легочной артериальной гипертензии (ЛАГ) (группа I ВОЗ) с целью замедления прогрессирования заболевания.
