Микрокристаллическая целлюлоза
Целлюлоза [9004-34-6].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Микрокристаллическая целлюлоза представляет собой очищенную, частично деполимеризованную целлюлозу, полученную путем обработки альфа-целлюлозы, полученной в виде пульпы из волокнистого растительного материала, минеральными кислотами.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• А. Процедура
Раствор йодированного хлорида цинка: растворите 20 г хлорида цинка и 6,5 г йодида калия в 10,5 мл воды. Добавьте 0,5 г йода и встряхивайте 15 мин.
Образец: 10 мг
Анализ: Поместите образец на часовое стекло и растворите в 2 мл йодированного раствора хлорида цинка.
Критерии приемлемости: Вещество приобретает фиолетовый-синий цвет.
• Б. Процедура
Образец: 1,3 г микрокристаллической целлюлозы, взвешенная с точностью до 0,1 мг.
Анализ: Перенесите образец в коническую колбу емкостью 125 мл. Добавьте 25,0 мл воды и 25,0 мл 1,0 М раствора гидроксида куприэтилендиамина. Немедленно продуйте раствор азотом, вставьте пробку и встряхните на шейкере или другом подходящем механическом шейкере до полного растворения. Перенесите соответствующий объем раствора образца в калиброванный вискозиметр Cannon-Fenske номер 150 или эквивалентный. Разрешить раствору уравновеситься при 25 ± 0,1 в течение NLT 5 мин. Засеките время течения между двумя отметками на вискозиметре и запишите время течения t1 в с.
Рассчитайте кинематическую вязкость (KV)1 взятой микрокристаллической целлюлозы:
Результат= t1 × k1
t1= время истечения (с)
k1= постоянная вискозиметра (см. Вязкость 911)
Определите время истечения t2 для 0,5 М растворов гидроксида куприэтилендиамина, используя вискозиметр Кэннона - Фенске номер 100 или эквивалентный.
Рассчитаем кинематическую вязкость (KV)2 растворителя:
Результат= t2 × k2
t2 = время истечения 0,5 М растворов гидроксида куприэтилендиамина (с)
k2= константа вискозиметра
Определите относительную вязкость (отн.) взятого образца микрокристаллической целлюлозы:
Результат= (КВ)1/(КВ)2
(KV)1= кинематическая вязкость взятой микрокристаллической целлюлозы
(KV)2 = кинематическая вязкость растворителя
Определите характеристическую вязкость, []c, путем интерполяции, используя таблицу характеристической вязкости в разделе «Справочные таблицы».
Рассчитаем степень полимеризации P:
Результат= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c = характеристическая вязкость
WS = масса взятой микрокристаллической целлюлозы (г).
%LOD=значение, полученное в результате испытания на потери при сушке
Критерии приемки: Степень полимеризации не более 350.
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
• Остаток при зажигании 281: не более 0,1%.
• Тяжелые металлы, метод II 231: не более 10 частей на миллион.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
• Тесты для подсчета микроорганизмов 61 и тесты на определенные микроорганизмы 62: Общее количество аэробных микроорганизмов не превышает 1000 КОЕ/г, а общее общее количество плесени и дрожжей не превышает 100 КОЕ/г. Он соответствует требованиям тестов на отсутствие Staphylococcus aureus и Pseudomonas aeruginosa, а также на отсутствие видов Escherichia coli и Salmonella.
• Проводимость
Образец: 5 г
Анализ: встряхните образец с 40 мл воды в течение 20 минут и центрифугируйте. Сохраните супернатант для использования в тесте pH. Используя соответствующий измеритель проводимости, который был стандартизирован с помощью калибровочного стандарта проводимости хлорида калия с проводимостью 100 мкСм/см, измерьте проводимость надосадочной жидкости после получения стабильных показаний и измерьте проводимость воды, использованной для приготовления испытуемого образца.
Критерии приемки: Проводимость надосадочной жидкости не превышает проводимость воды более чем на 75 мкСм/см.
• pH 791: 5,0–7,5 в надосадочной жидкости, полученной в тесте на проводимость.
• Потеря при сушке 731: Высушите образец при температуре 105°С в течение 3 часов: он теряет не более 7,0% своего веса или какой-либо другой более низкий процент или находится в пределах процентного диапазона, указанного на маркировке.
• Объемная плотность
Анализ: Используйте волюметр с ситом 10 меш. Измеритель объема представляет собой отдельно стоящую чашку из латуни или нержавеющей стали, откалиброванную на емкость 25,0 ± 0,05 мл и имеющую внутренний диаметр 30,0 ± 2,0 мм. Взвесьте пустую чашку, поместите ее под желоб и медленно высыпайте порошок с высоты 5,1 см (2 дюйма) над воронкой через волюметр со скоростью, подходящей для предотвращения засорения, пока чашка не переполнится. [Примечание-Если происходит чрезмерное засорение сита, снимите его.] Выровняйте излишки порошка и взвесьте наполненную чашку. Рассчитайте объемную плотность, разделив вес порошка в чашке на объем чашки.
Критерии приемки: Насыпная плотность находится в пределах указанной спецификации.
• Распределение частиц по размерам
[Примечание-В случаях, когда нет никаких проблем, связанных с функциональностью-распределения частиц по размерам в изделии, этот тест можно пропустить.]
Если на маркировке указано распределение частиц по размерам, определите распределение частиц по размерам, как указано в разделе «Оценка распределения частиц по размерам с помощью аналитического просеивания» 786, или с помощью подходящей проверенной процедуры.
• Вода - Растворимые вещества
Проба: 5,0 г
Анализ: Встряхните образец с 80 мл воды в течение 10 минут и пропустите с помощью вакуума через фильтровальную бумагу (Whatman № 42 или аналогичный) в вакуумную колбу. Фильтрат переносят в тарированный стакан, упаривают досуха, не обугливая, сушат при 105°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Критерии приемлемости: Разница между массой остатка и массой, полученной при холостом определении, не превышает 12,5 мг (0,25%).
• Эфир-Растворимые вещества
Проба: 10,0 г
Анализ: Поместите Пробу в хроматографическую колонку с внутренним диаметром около 20 мм и пропустите через колонку 50 мл эфира, свободного от пероксида. Элюат выпаривают досуха в предварительно высушенной и тарированной выпарной чашке с помощью потока воздуха в вытяжном шкафу. После выпаривания всего эфира остаток сушат при 105°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Критерии приемлемости: Разница между массой остатка и массой, полученной при холостом определении, не превышает 5,0 мг (0,05%).
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• Упаковка и хранение: Хранить в плотных контейнерах.
• Маркировка: На маркировке указаны номинальные потери при высыхании, объемная плотность и степень полимеризации. Степень соответствия полимеризации определяют с помощью теста идентификации B. Если распределение частиц по размерам указано на этикетке, действуйте, как указано в тесте на распределение частиц по размерам. На маркировке указано, с помощью какой методики определялось распределение частиц по размерам, если использовался метод, отличный от аналитического просеивания; На маркировке указаны значения d10, d50 и d90 и диапазон для каждого.