Клорсулон
C8H8Cl3N3O4S2 380,66
1,3-Бензолдисульфонамид, 4-амино-6-(трихлорэтенил)-.
4-Амино-6-(трихлорвинил)-м-бензолдисульфонамид [60200-06-8].
» Хлорсулон содержит не менее 98,0% и не более 101,0% C8H8Cl3N3O4S2 в пересчете на сухое вещество.
Упаковка и хранение- Хранить в хорошо закрытых контейнерах.
Маркировка- Пометьте его, чтобы указать, что он предназначен только для ветеринарного использования.
Справочные стандарты USP<11>-
USP Клорсулон РС
Идентификация-
A: Инфракрасное поглощение<197M>.
B: Хроматограмма препарата для анализа, полученного в соответствии с указаниями в анализе, демонстрирует основной пик хлорсулона, время удерживания которого соответствует времени удерживания стандартного препарата, полученного в соответствии с указаниями для анализа.
Диапазон плавления<741>: между 197 и 203.
Потери при сушке<731>- Сушите его в вакууме при 100°С в течение 4 часов: он теряет не более 0,5% своего веса.
Остаток при прокаливании<281>: не более 0,1%.
Тяжелые металлы, Метод II<231>: 0,003%.
Хроматографическая чистота- [примечание-Стандартные растворы и тестовые растворы следует хранить в посуде с низким-актиничным содержанием.] Приготовьте раствор хлорсулона в метаноле, содержащий 10,0 мг на мл (тестовый раствор). Приготовьте раствор USP Clorsulon RS в метаноле, содержащий 10,0 мг на мл (стандартный раствор A). Перенесите 1,0 мл стандартного раствора А в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавьте метанолом до необходимого объема и перемешайте (стандартный раствор Б). Нанесите порции 10-мкл тестируемого раствора и стандартного раствора А и 5- и порции стандартного раствора B по 10 мкл на подходящую тонкослойную хроматографическую пластинку (см. «Хроматография 621»), покрытую слоем хроматографической смеси силикагеля толщиной 0,25 мм. Дайте пятнам высохнуть и проявляйте хроматограммы в системе растворителей, состоящей из смеси хлороформа и метанола (4:1), пока фронт растворителя не переместится примерно на три четверти длины пластинки. Выньте пластинку из камеры проявления, отметьте фронт растворителя, дайте растворителю испариться и осмотрите пластинку в коротковолновом УФ-свете: на хроматограммах видны основные пятна примерно с одинаковым значением RF. Оцените количество любых дополнительных пятен, наблюдаемых на хроматограмме испытуемого раствора, сравнив их с пятнами на двух хроматограммах, полученных из стандартного раствора B, что соответствует 0,5% и 1,0% примеси: ни одно пятно, кроме основного, на хроматограмме испытуемого раствора не больше или не интенсивнее, чем основное пятно на хроматограмме, полученной из 5 мкл части стандартного раствора B (0,5%), а сумма всех таких примесей равна не более 2,0%.
анализ-
Подвижная фаза- Приготовьте профильтрованную и дегазированную смесь воды, ацетонитрила и ледяной уксусной кислоты (70:30:0,1). При необходимости внесите коррективы (см. «Пригодность системы» в разделе «Хроматография<621>»).
Стандартная подготовка- Растворите точно взвешенное количество USP Clorsulon RS в подвижной фазе, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 0,1 мг на мл. Храните раствор в посуде из низкоактиничного стекла.
Подготовка к анализам- Перенесите примерно 50 мг хлорсулона (точно навеску) в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавьте подвижной фазой до нужного объема и перемешайте. Перенесите 5,0 мл этого раствора во вторую мерную колбу емкостью 50 мл, разбавьте подвижной фазой до объема и перемешайте. Храните раствор в посуде из низкоактиничного стекла.
Хроматографическая система (см. Хроматография<621>)- Жидкостный хроматограф оснащен детектором 254 нм и колонкой размером 4,6 мм × 25 см, содержащей насадку L7. Скорость потока составляет около 1 мл в минуту. Хроматографируйте стандартный препарат и записывайте ответы пиков, как указано в методике: эффективность колонки не менее 7400 теоретических тарелок; хвостовой коэффициент не более 1,4; и относительное стандартное отклонение для повторных инъекций составляет не более 1,0%.
Процедура- Отдельно введите в хроматограф равные объемы (около 30 мкл) стандартного препарата и препарата для анализа, запишите хроматограммы и измерьте отклики основных пиков. Рассчитайте количество, мг, C8H8Cl3N3O4S2 в взятой порции Хлорсулона по формуле:
500С(РУ/РС)
где C — концентрация, мг на мл, USP Clorsulon RS в стандартном препарате; и rU и rS представляют собой пиковые ответы клорсулона, полученные для препарата для анализа и стандартного препарата, соответственно.