Основная информация
Содержит не более 97,0% и не более 103,0% C10H12N5O6P в пересчете на высушенное вещество.
Характеристики
Этот продукт представляет собой белый или белый порошок без запаха.
Этот продукт слабо растворим в воде и почти нерастворим в этаноле или эфире.
Определить
1. Возьмите около 10 мг этого продукта, растворите его в 1 мл разбавленной азотной кислоты, добавьте 1 мл тестового раствора молибдата аммония, нагрейте в течение нескольких минут, охладите, выпадет желтый осадок.
2. На хроматограмме, записанной в разделе «Определение содержания», время удерживания основного пика тестируемого раствора должно соответствовать времени удерживания основного пика контрольного раствора.
Анализ
Кислотность
Взяв 0,10 г этого продукта и растворив его в 50 мл воды, определите в соответствии с законом (общее правило 0631), значение pH должно составлять 2,0–4,0.
Прозрачность и цвет раствора
Взяв 0,10 г этого продукта и растворив его в 50 мл воды, проверьте в соответствии с законом (общее правило 0901 – первый метод и общее правило 0902 – первый метод), раствор должен быть прозрачным и бесцветным.
Родственное вещество
Определение по данным высокоэффективной жидкостной хроматографии (общее правило 0512).
Раствор тестируемого продукта: Возьмите этот продукт, растворите его в воде и количественно разведите до раствора, содержащего около 0,5 мг на 1 мл.
Контрольный раствор: Точно отмерьте 1 мл раствора тестируемого продукта, поместите его в мерную бутылку емкостью 100 мл, разбавьте водой до нужной шкалы и хорошо встряхните.
Раствор для проверки пригодности системы: возьмите около 10 мг эталонного продукта циклического аденозина, добавьте 5 мл воды для его растворения, добавьте раствор соляной кислоты с концентрацией 1 моль/л до 1 мл, нагрейте на водяной бане в течение 30 минут, затем охладите, доведите до нейтрального состояния с помощью тестового раствора гидроксида натрия и разбавьте водой, чтобы получить раствор, содержащий около 0,2 мг на 1 мл.
Хроматографические условия: в качестве наполнителя использовали силикагель, связанный октадецилсиланом, смесь раствора дигидрофосфата калия и бромида тетрабутиламмония (6,8 г дигидрофосфата калия и 3,2 г бромида тетрабутиламмония растворяли в воде и разбавляли до 1000 мл, хорошо встряхивали и значение pH доводили фосфорной кислотой до 4,3) - ацетонитрил (85:15) использовался в качестве подвижной фазы, а длина волны обнаружения составляла 258 нм. Объем образца составляет 20 мкл.
Требования к пригодности системы: На хроматограмме раствора для проверки пригодности системы степень разделения пика аденозинциклического фосфора и соседнего пика примеси должна соответствовать требованиям. Теоретическое число тарелок, рассчитанное по пику циклического аденозинфосфата, должно быть не менее 2000, а замыкающий коэффициент - менее 1,4.
Метод определения: Тестируемый раствор и контрольный раствор точно измеряли и вводили в жидкостный хроматограф соответственно, и хроматограмму записывали примерно в 4 раза дольше времени удерживания основного пика (до пика аденозинтрифосфата).
Ограничение: Если на хроматограмме испытуемого раствора присутствуют пики примесей, сумма площадей пиков примесей не должна превышать площадь основного пика контрольного раствора (1,0%).
Потери при высыхании
Возьмите этот продукт, высушите при температуре 105℃ до постоянного веса, потеря веса не должна превышать 10,0% (общее правило 0831).
Остаток при зажигании
Возьмите 1,0 г этого продукта, поместите его в платиновый тигель, проверьте в соответствии с законом (Общее правило 0841), остаток не должен превышать 0,1%.
Тяжелые металлы
Возьмите 0,50 г этого продукта и проверьте в соответствии с законом (Общее правило 0821 Третьего Закона), содержание тяжелых металлов не должно превышать 20 частей на миллион.
Бактериальный эндотоксин
Возьмите этот продукт, проверьте в соответствии с законом (общее правило 1143), количество эндотоксина, содержащегося в 1 мг циклического аденозинового фосфора, должно быть менее 3,75EU.
Определение содержания
Определение по данным высокоэффективной жидкостной хроматографии (общее правило 0512).
Тестовое решение
Возьмите необходимое количество этого продукта, точно взвесьте его, растворите в воде и разбавьте количественно, чтобы получить раствор, содержащий около 0,1 мг на 1 мл.
Эталонное решение
Соответствующее количество циклического аденозина отбирали из контрольного продукта, точно взвешивали, растворяли в воде и количественно разбавляли, чтобы получить раствор, содержащий около 0,1 мг на 1 мл.
Решения по пригодности системы, хроматографические условия и требования к пригодности системы
См. родственные вещества.
Метод измерения
Тестируемый раствор и контрольный раствор были точно отмерены, введены в жидкостный хроматограф соответственно и записана хроматограмма. Площадь пика рассчитывают методом внешнего стандарта.
Категория Сосудорасширяющие средства.
Хранение Плотно закройте и храните в прохладном месте.
Ингибитор Циклический АМФ для инъекций.