Удельное вращение
Возьмите этот продукт, точно взвесьте его, добавьте воды для растворения и количественно разведите его до раствора, содержащего около 10 мг на 1 мл, и определите его по закону (Общее правило 0621), удельное вращение составило от 159° до 164°.
Дифференциальный диагноз
Возьмите около 0,2 г этого продукта, добавьте 2 мл тестового раствора йода, нагрейте его на водяной бане, чтобы растворить, и дайте ему остыть, чтобы образовался желто-коричневый осадок.
На хроматограмме, записанной в разделе «Определение содержания», время удерживания основного пика тестируемого раствора должно соответствовать времени удерживания основного пика контрольного раствора. 6
Спектр инфракрасного поглощения этого продукта должен соответствовать спектру эталонного продукта (Общее правило 0402).
Поглощение примесей
Возьмите этот продукт весом около 1 г, точно взвесьте, добавьте 100 мл воды для растворения. Согласно определению УФ - видимой спектрофотометрии (Общее правило 0401), поглощение в диапазоне длин волн 230 ~ 350 нм не должно превышать 0,10, поглощение в диапазоне длин волн 350 ~ 750 нм не должно превышать 0,05.
pH
Возьмите 0,20 г этого продукта, добавьте 20 мл воды для растворения, добавьте 0,2 мл насыщенного раствора хлорида калия и определите в соответствии с законом (Общее правило 0631), значение pH должно составлять 5,0 ~ 8,0.
Прозрачность и цвет раствора
Возьмите 0,50 г этого продукта, добавьте 50 мл воды для растворения, проверьте в соответствии с законом (Общее правило 0901 и Общее правило 0902), раствор должен быть прозрачным и бесцветным; В случае мутности сравните со стандартным раствором мутности № 2 (Общее правило 0902, первый метод), не более концентрированным.
Хлорид
Возьмите этот продукт 0,39G, проверенный в соответствии с законом (Общее правило 0801), и стандартный раствор хлорида натрия 7,0 мл не должен быть более концентрированным, чем контрольный раствор (0,018%).
Сокращение сахара
Возьмите 1,0 г этого продукта, прецизионное взвешивание, добавьте 25 мл воды для растворения, добавьте 40 мл щелочного тестового раствора тартрата меди, медленно кипятите в течение 3 минут, поместите при комнатной температуре на ночь, отфильтруйте через вертикальную плавящую воронку 4#, осадок промывают теплой водой до тех пор, пока промывной раствор не станет нейтральным. Фильтрат и промывной раствор отбрасывали и проводили титрование горячим титровальным раствором перманганата калия (0,0 М о л/л). По сухому продукту расход титранта перманганата калия (0,02 Моль/л) на л г не должен превышать 3,2мл(1,0%).
Циклогексан
Возьмите около 0,2 г этого продукта, прецизионного взвешивания, в верхнюю пустую бутыль, добавьте раствор внутреннего стандарта (возьмите нужное количество дихлорэтилена, добавьте 20% раствор диметилсульфоксида, чтобы получился раствор, содержащий около 0,04 на каждый литр литра, (готовые) 10,0 мл в качестве тестового раствора; еще один циклогексан для точного взвешивания плюс раствор внутреннего стандарта, чтобы получить примерно 1 л/л, содержащий 0,078 мг циклогексана) раствор, отмерьте 10,0 мл в верхнюю пустую бутылку в качестве контрольного раствора. Согласно тесту на определение остаточного растворителя (Общее правило 0861), в качестве хроматографической колонки используется капиллярная колонка со 100% диметилполисилоксаном; температура колонки составляет 90 ℃; температура детектора 250 ℃; и время уравновешивания составляло 20 минут. Вводят эталонный раствор в свободное пространство, степень разделения между пиками каждого компонента должна соответствовать положениям. Тестируемый раствор и эталонный раствор соответственно вводят в свободное пространство, записывают хроматограмму и рассчитывают площадь пика в соответствии с методом внутреннего стандарта.
Потери при высыхании
Возьмите этот продукт, высушите до постоянного веса при температуре 105 ℃, потеря веса не должна превышать 14,0% (Общее правило 0831).
Остаток зажигания
1,0 г этого продукта должны быть взяты для проверки в соответствии с законом (Общее правило 0841), а оставшийся остаток не должен превышать.
Тяжелые металлы
Остаток, оставленный под объектом отбора остатков воспламенения, не должен содержать более 10 частей на миллион тяжелых металлов при проверке по закону (Общие принципы 0821, Закон II).
Микробный предел
Этот продукт должен быть взят и проверен в соответствии с законом (Общие принципы 1105 и 1106). Общее количество аэробных бактерий в 1 г испытуемого продукта не должно превышать 100 КОЕ, общее количество плесневых и дрожжевых грибков не должно превышать 100 КОЕ, кишечная палочка не должна выявляться.
Определение содержания
Измерено методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Общий номер 0512).
Хроматографические условия и испытание на пригодность системы. В качестве наполнителя использовали восемнадцать алкилсиланов - связанный силикагель; В качестве подвижной фазы использовали воду-метанол (85:15); Измерения проводились с помощью детектора дифференциального показателя преломления. Теоретическое число тарелок составляет не менее 1500, рассчитанное по пику бета-циклодекстрина.
Метод определения: возьмите около 50 мг этого продукта, точно взвесьте его, поместите в мерную колбу емкостью 10 мл, добавьте необходимое количество воды для растворения и разведения до весов, хорошо встряхните и используйте в качестве тестового раствора. 10/xl аккуратно вводили в жидкостный хроматограф и записывали хроматограмму. Еще 50 мг эталонного вещества беталок-циклодекстрина были измерены точно, и для определения использовался тот же метод. В соответствии с методом внешнего стандарта для расчета площади пика, т.е.