1. Внешний вид-- Визуальный осмотр
2. Удельное вращение-- Удельное вращение измеряется в соответствии с GB/T613-1988.
Подготовка пробы: точно взвесьте пробу массой 0,5000 г и перенесите ее в чистую и сухую мерную бутыль емкостью 50 мл, добавьте 20 мл воды, закройте бутылку, встряхните ее до растворения, а затем разбавьте водой до уровня весов.
Тест: перед тестом отрегулируйте ноль гироскопа, затем загрузите пробирку раствором образца, запишите угол вращения и рассчитайте удельное вращение образца по следующей формуле.
[а]D20 = (г×50) ÷(Д×Ш)
Где:
[а]D20: Удельное оптическое вращение при 20℃ раствора образца.
r: Оптическое вращение, наблюдаемое при 20 ℃ для раствора образца.
50: Объем приготовленного раствора образца (мл).
w: Вес образца (г)
L: Длина оптической вращающейся трубки (дм)
3. Остаток горения
Возьмите около 1 г этого продукта и нагрейте его при 600 ℃, нагрейте до полного пепла в соответствии с правилами Приложения Ⅷ N части II издания CP2010, добавьте 0,5 - 1,0 мл концентрированной серной кислоты и нагрейте (700 ℃ - 800 ℃) до постоянного веса.
3.1 «Остаток накаливания» в этом методе (Китайская Фармакопея, издание 2005 г., Часть II, Приложение Ⅷ N) относится к оксидам или сульфатам металлов, оставшимся после нагревания лекарств (в основном органических соединений) до полного пепла, затем добавления серной кислоты (0,5–1,0 мл) и накаливания (700–800 ℃) до постоянного веса.
4 Хиральная чистота (ВЭЖХ)
Приборы: высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA. Электронные аналитические весы, реагент; Уровень хроматографии
Хроматографические условия: Колонка: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Колонка 250X4,6 мм, 5 мкл, длина волны обнаружения, скорость потока, размер образца: 10 мкл (эталонный), разбавитель: вода, время сбора данных: 20,00 мин.
Определение образца: Образец анализировали в соответствии со следующей процедурой отбора проб: 1 игла контрольного раствора и 1 игла эталонного DL-фенилаланина.
1 образец раствора иглы,
Результаты Расчет: содержание ВЭЖХ было определено как менее 0,5% в соответствии с нормализацией площади пика и вычетом холостого опыта.
5. Сухой и невесомый
5.1 Инструменты:
Термостатическая сушильная печь, баланс 1/10 000.
5.2 Процедура:
В плоской бюксе постоянного веса с пересушенной притертой крышкой взвешивают 1 грамм (с точностью до 0,0001 грамма) образца. Образец следует равномерно разложить на дне бюксы толщиной не более 10 мм, поместить в термостатическую электрическую сушильную печь, высушить при температуре 105-110 ℃ в течение 3 часов, а затем перенести в сушильную камеру для охлаждения до комнатной температуры для взвешивания.
Расчет: Потеря сухой массы %= (M1-M2) ÷M×100.
Где: М1: масса образца и мерной колбы до сушки, граммы.
M2: Масса образца и мерной колбы после сушки, в граммах.
М: Масса образца, граммы
Шаг 6: Содержание
6.1 Инструменты
Высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA.
Электронные аналитические весы
6.2 Реагенты
Ацетонитрил (хроматографическая степень чистоты), ТФА (хроматографическая степень чистоты)
6.3 Хроматографические условия
6.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150х4,6 мм.
6.3.2 Длина волны обнаружения: INC220 нм
Скорость потока: 1,0 мл/мин
Размер образца: 10 мкл (для справки)
Разбавитель: Ацетонитрил
Время сбора данных: 20.00мин.
6.4 Приготовление подвижной фазы
Подвижная фаза А (0,1% воды трифторуксусной кислоты): прецизионное поглощение. 2. Разбавьте 0 мл трифторуксусной кислоты водой до 2000 мл, хорошо перемешайте и дегазируйте;
Подвижная фаза B (0,1% ацетонитрилтрифторуксусная кислота): точная абсорбция. 2,0 мл трифторуксусной кислоты разбавляли до 2000 мл ацетонитрилом, перемешивали и деггицировали;
6.5 Программа градиента подвижной фазы
Время (мин) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Приготовление раствора образца
Взвесьте и растворите образец 0,1 г в ацетонитриле, разбавьте до 100 мл, хорошо встряхните для использования или той же концентрации. Подготовьте два образца параллельно.
6.7 Определение пробы
Анализируйте пробу в соответствии со следующей процедурой отбора проб:
Более 1 инъекции холостого раствора
1 образец раствора иглы 1#
1 образец раствора иглы 2#
6.8 Расчет результата
2.8.1 Для расчета чистоты ВЭЖХ использовали метод нормализации площади пика путем вычета пустого пространства.
2.8.2 Относительное среднее отклонение чистоты двух игл не должно превышать 1 %.
2.8.3 Если результаты обоих закачек соответствуют критериям приемки, за окончательный результат принимают среднюю чистоту.