1 диапазон
Настоящий стандарт определяет требования, методы испытаний, правила проверки и требования к маркировке, упаковке, транспортировке и хранению диацетона-D-глюкозы (CAS: 582-52-5).
Настоящий стандарт распространяется на диацетон-D-глюкозу для промышленного использования.
2 Стандартизация справочных документов
Термины в следующих документах становятся терминами настоящего Стандарта при ссылке на настоящий Стандарт. Все последующие поправки (за исключением исправлений) или исправления датированных цитат не применимы к настоящему Стандарту; однако сторонам соглашения по настоящему Стандарту рекомендуется изучить возможность использования самой последней версии этих документов. Для недатированных ссылок к настоящему стандарту применяется последняя версия документа.
GB12589 химический реагент Этилацетат
TS2121-001 чистый реагент для хроматографии тетрагидрофуран
Приложение ко второй части действующего издания Фармакопеи Китайской Народной Республики
Главное государственное управление по надзору за качеством, инспекции и карантину (2005 г.) Постановление № 75 «Меры по надзору и управлению количественным измерением упаковочных товаров»
JJF1070-2005 Правила измерения и проверки нетто-содержания упакованных товаров в количественном выражении
3 Требования
3.1 Внешний вид
Внешний вид этого продукта представляет собой белый кристаллический порошок.
3.2 Качество Диацетона-D-Глюкозы должно соответствовать техническим требованиям, указанным в таблице 1.
Таблица 1 Технические требования
Характеристики товара
Температура плавления, ℃ 107,0~113,0
Анализ (ВЭЖХ), % ≥99,0
Определение методом тонкослойной хроматографии Одно пятно
Удельное вращение, [α]20D (C=2, H2O) -17,0~-19,0°
Тяжелые металлы, ppm ≤10,0
Потери при высыхании, % ≤1,0
Остаток при прокаливании, % ≤0,10
4 метода испытаний
Реагенты, используемые в настоящем стандарте, представляют собой чистые реагенты для анализа и чистые реагенты для хроматографии, а вода представляет собой дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты; Приборы представляют собой общелабораторные аналитические приборы.
4.1 Определение температуры плавления
Определение согласно Приложению VI C Части II Фармакопеи Китайской Народной Республики.
4.2 Определение содержания: высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ).
4.2.1 Реагенты и инструменты
4.2.1.1 Тетрагидрофуран: качество для ВЭЖХ;
4.2.1.2 Микрошприц: 25 мкл;
4.2.1.3 Мерная бутыль: 10 мл;
4.2.1.4 Колонка: сополимер стирила-диэтилбензола, гель-проницаемый, TSK-GEL G2000 (TOSOH) или его эквивалент.
4.2.2 Хроматографические условия
4.2.2.1 Подвижная фаза: тетрагидрофуран марки ВЭЖХ;
4.2.2.2 Температура колонки: 38℃;
4.2.2.3 Температура детектора: 38°С;
4.2.2.4 Скорость потока: 0,5 мл/мин;
4.2.2.5 Детектор: RI
4.2.2.6 Размер образца: 10 мкл.
4.2.3 Хроматографический анализ
4.2.3.1 Подготовка пробы: Точно взвесьте пробу массой 0,2 г и поместите в мерную бутыль емкостью 10 мл. Растворите и разбавьте тетрагидрофуран до образования накипи, хорошо перемешайте и отфильтруйте через мембранный фильтр 0,45 мкм.
4.2.3.2 Процедура: 10 мкл образца вводят в предварительно стабилизированную ВЭЖХ. Хроматографию записывали в течение примерно 30 минут. Результатом является процентное содержание образца.
4.3. Определение методом тонкослойной хроматографии.
4.3.1 Краткое описание метода
Образцы разделяли на тонкослойной пластине силикагеля G толщиной 0,25 мм с этилацетатом в качестве проявителя и пигментом шелковицы в качестве проявителя. После распыления под УФ-лампой с длиной волны 365 нм появились одиночные пятна.
4.3.2 Реагенты
4.3.2.1 Этилацетат
4.3.2.2 Раствор пигмента шелковицы: растворите 50 мг пигмента шелковицы и 100 мл метанола.
4.3.3 Процедура анализа
Возьмите образец массой около 0,5 г, точно взвесьте его, поместите в бутыль емкостью 10 мл, растворите в этилацетате и разведите до масштаба, хорошо встряхните. Согласно тесту тонкослойной хроматографии (Приложение V B Части II Китайской Фармакопеи), вышеуказанный раствор поглощали в объеме 20 мкл и помещали на тонкослойную пластинку силикагеля G с этилацетатом в качестве проявляющего агента. После развертывания раствор вынимали, сушили, нагревали при 100 ℃ в течение 30 минут, охлаждали, распыляли проявляющий пигмент тутового дерева, и под ультрафиолетовой лампой с длиной волны 365 нм появлялось единственное пятно.
4.4 Измерение удельного вращения
4.4.1 Процедура анализа
Образец массой 2,0 г был точно взвешен и растворен в воде, а объем был зафиксирован на уровне 100 мл. При использовании воды в качестве холостого хода вращательная сила определялась полтометром при 20 ℃.
4.4.2 Подсчет результатов
Удельное вращение = a/LC
Где:
а————— вращение, считываемое поляриметром
L————— Длина пробоотборной трубки, дм
C————— Концентрация пробы, г/мл
4.5 Определение тяжелых металлов
Определение согласно Приложению Ⅷ H Части II Фармакопеи Китайской Народной Республики.
4.6 Измерение потерь при сушке
Согласно определению Фармакопеи Китайской Народной Республики, Часть II, Приложение Ⅷ L.
4.7 Остаток при прокаливании
Определение согласно Приложению Ⅷ N Части II Фармакопеи Китайской Народной Республики.
5 правил проверки
5.1 Метод отбора проб: из каждой партии извлеченной неупакованной продукции можно отбирать пробы в центральной и краевой частях верхнего, среднего и нижнего слоев продукта, который был упакован.
Продукция должна производиться в соответствии с положениями GB/T2828.1 партиями, в отдельной упаковке как одна штука, а количество образцов должно измеряться в соответствии со следующей таблицей.
Таблица 2
Номер партии 1–2 3–15 16–25 26–90 91–150 Более 151
Среднечисловая выборка 3 3 5 8 13
В упакованном продукте используется инструмент для отбора проб, позволяющий проникнуть в верхнюю, среднюю и нижнюю части упаковки и взять равное количество проб. После отбора проб тщательно перемешайте четвертинным методом по диагонали или с помощью шпателя. В конце образец делится на 200 - 400 г, который полностью перемешивается и делится по диагонали в соответствии с методом четвертей и равномерно делится на две части, одна часть тестируется в соответствии с положениями настоящего стандарта, а другая часть сохраняется для справки.
5.2 Если имеется один или несколько неквалифицированных физических и химических показателей, образец должен быть удвоен в одной и той же партии продукции для проверки неквалифицированных изделий. Если после повторной проверки остается хотя бы одно несоответствие, продукция считается несоответствующей.
5.3. В течение срока годности, если обе стороны имеют возражения по поводу качества продукции, они могут вести переговоры вместе или попросить орган надзора и контроля провести арбитражную проверку и вынести решение.
6 Маркировка, упаковка, транспортировка, хранение
6.1 Знаки
На этой этикетке продукта должно быть указано название продукта, дата производства (номер партии), вес нетто брутто, срок годности, номер стандарта, название завода и адрес.
6.2 Упаковка
Этот продукт упаковывается в коробку по 10 кг или в соответствии с требованиями заказчика, коробка обкладывается полиэтиленовыми пакетами.
6.3 Транспорт
Этот продукт необходимо слегка разгружать во время транспортировки, во избежание попадания солнечных лучей и дождя, вдали от источников тепла, не смешивать с легковоспламеняющимися и взрывоопасными, токсичными и вредными веществами.
6.4 Хранение
Этот склад для хранения продукции должен содержаться в чистоте, санитарном, прохладном и сухом воздухе, циркуляции.
Срок годности данного продукта составляет 1 год при условии полной невскрытой упаковки и хранения в соответствии с требованиями.