Энтекавира моногидрат CAS 209216-23-9 Анализ 98,0%~102,0% API USP EP Стандарт Противовирусная инфекция гепатита B
Ruifu Chemical является ведущим поставщиком моногидрата энтекавира (CAS: 209216-23-9) высокого качества, может соответствовать стандарту USP/EP и используется для лечения инфекции гепатита B.
Ruifu поставляет АФИ и фармацевтические полуфабрикаты более 15 лет.
Ruifu Chemical может обеспечить доставку по всему миру, конкурентоспособные цены и отличный сервис.
Купите моногидрат энтекавира, пожалуйста, свяжитесь с нами по электронной почте: alvin@ruifuchem.com
| Химическое название | Энтекавира моногидрат |
| Синонимы | Энтекавира гидрат; 9-[(1S,3R,4S)-4-Гидрокси-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанин моногидрат |
| Номер CAS | 209216-23-9 |
| Статус запасов | В наличии, объем производства до тонн |
| Молекулярная формула | С12Х17Н5О4 |
| Молекулярный вес | 295,3 |
| Точка плавления | >220℃ |
| Плотность | 1,81 |
| Условия доставки | Поставляется при температуре окружающей среды |
| Сертификат подлинности и паспорт безопасности материала | Доступно |
| Происхождение продукта | Шанхай, Китай |
| Категории продуктов | API (активный фармацевтический ингредиент) |
| Бренд | Руифу Кемикал |
| Товар | Технические характеристики |
| Внешний вид | Белый или почти белый кристаллический порошок |
| Растворимость | Легко растворим в диметилформамиде, слабо растворим в воде, этаноле и метаноле. |
| Идентификация IR | Спектр образца соответствует спектру эталонного стандарта. |
| Идентификация ВЭЖХ | Время удерживания испытуемого образца соответствует времени удерживания эталонного стандарта. |
| Содержание воды (по К.Ф.) | 5,5%~6,5% |
| Удельное оптическое вращение | от +24,0° до +30,0° (ДМФ:MeOH=1:1 C=1%) (по безводному веществу) |
| Остаток при зажигании | ≤0,10% |
| Родственные вещества | |
| Фуроэнтекавир | ≤0,10% |
| Энтекавир 1-Эпимер | ≤0,10% |
| Энтекавир 3-Эпимер | ≤0,10% |
| 8-Гидрокси-Энтекавир | ≤0,10% |
| Энтекавир 4-Эпимер | ≤0,10% |
| 8-Метокси Энтекавир | ≤0,10% |
| 4-Диметилсилил Энтекавир | ≤0,10% |
| Соединение А, родственное энтекавиру | ≤0,10% |
| Любая неуказанная примесь | ≤0,10% |
| Всего примесей | ≤0,30% |
| Остаточные растворители | |
| Метанол | ≤600ppm |
| дихлорметан | ≤300 частей на миллион |
| Этилацетат | ≤1000ppm |
| Тетрагидрофуран | ≤720ppm |
| Толуол | ≤890ppm |
| Бензилхлорид | ≤1000ppm |
| Бензиловый спирт | ≤1000ppm |
| Микробный предел | |
| Общее аэробное количество | ≤100 КОЕ/г |
| Дрожжи и плесень | ≤10 КОЕ/г |
| Эшерихия Коли | Не должен обнаруживаться |
| Тяжелые металлы | ≤10 частей на миллион |
| анализ | 98,0%~102,0% (ВЭЖХ; в пересчете на безводный раствор) |
| Размер частиц | 95% частиц должны быть в пределах 125 мкм. |
| Стандартный тест | стандарт предприятия; Стандарт Фармакопеи США (USP) |
| Использование | Противовирусный препарат, используемый при лечении инфекции гепатита В. |
Пакет: Бутылка, пакет из алюминиевой фольги, картонный барабан по 25 кг или по требованию заказчика.
Условия хранения: Держите контейнер плотно закрытым. Хранить в прохладном, сухом (2-15℃) и хорошо вентилируемом складе вдали от несовместимых веществ. Беречь от солнечных лучей; избегать огня и источников тепла; избегайте влаги.
Доставка: Доставка по всему миру по воздуху, по морю, FedEx/DHL Express. Обеспечьте быструю и надежную доставку.
| Описание безопасности | 24/25 - Избегайте контакта с кожей и глазами. |
| Код ТН ВЭД | 2933990099 |
Энтекавира моногидрат (CAS 209216-23-9) является пероральным противовирусным препаратом, используемым для лечения инфекции, вызванной вирусом гепатита B (HBV). Энтекавира моногидрат представляет собой аналог нуклеозида (точнее, аналог гуанина), который ингибирует обратную транскрипцию, репликацию ДНК и транскрипцию в вирусе. Это новый вид циклопентилацилгуанозинового препарата против вируса гепатита В, фармакологические эффекты которого аналогичны энтекавиру. Его клинически применяют для лечения хронического гепатита B у взрослых, при котором наблюдается активная репликация вируса, повышение сывороточной трансаминазы АЛТ или активные поражения, выявленные при гистологическом исследовании печени. Энтекавира моногидрат является мощным и селективным ингибитором ВГВ с EC50 3,75 нМ в клетках HepG2. Энтекавир – ингибитор обратной транскриптазы. Он предотвращает размножение вируса гепатита B (HBV) и уменьшает количество вируса в организме.
Энтекавир
C12H15N5O3·H2O 295,29
6H-пурин-6-он, 2-амино-1,9-дигидро-9-[(1S,3R,4S)-4-гидрокси-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]-, моногидрат;
9-[(1S,3R,4S)-4-Гидрокси-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанина моногидрат [209216-23-9]; УНИ: 5968Y6H45M.
Безводный 277,28
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Энтекавир представляет собой моногидрат и содержит не более 98% и не более 102% энтекавира (C12H15N5O3) в пересчете на безводный.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Изменить на чтение:
• A. ИСПЫТАНИЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКОЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ <197>, инфракрасная спектроскопия: 197A или 197K (CN 1-май-2020 г.)
• B. Время удерживания основного пика раствора образца соответствует времени удерживания стандартного раствора, полученному в ходе анализа.
АНАЛИЗА
• ПРОЦЕДУРА
Раствор А: Ацетонитрил и вода (3:97).
Раствор Б: Ацетонитрил
Подвижная фаза: См. Таблицу 1. [ПРИМЕЧАНИЕ - Время градиентного элюирования установлено на системе ВЭЖХ с объемом выдержки примерно 1,0 мл.]
Таблица 1 Время (мин) Раствор А (%) Раствор Б (%)
0 100 0
8 100 0
50 77 23
75 17 83
90 100 0
100 100 0
Исходный раствор для проверки пригодности системы: 1,0 мг/мл смеси RS для проверки пригодности системы энтекавира USP в метаноле.
Раствор для проверки пригодности системы: 0,2 мг/мл смеси RS для проверки пригодности системы энтекавира USP в растворе А из исходного раствора для проверки пригодности системы.
Стандартный исходный раствор: 1,0 мг/мл USP энтекавира моногидрата RS в метаноле. Обработка ультразвуком по мере необходимости.
Стандартный раствор: 0,2 мг/мл USP энтекавира моногидрата RS в растворе А из исходного стандартного раствора.
Исходный раствор образца: 1,0 мг/мл энтекавира в метаноле. Обработка ультразвуком по мере необходимости.
Раствор образца: 0,2 мг/мл энтекавира в растворе А из маточного раствора образца.
Хроматографическая система
(См. «Хроматография<621>, Пригодность системы».)
Режим: ЛК
Детектор: УФ 254 нм
Колонка: 4,6-мм × 25-см; насадка 5-мкм L1
Скорость потока: 1 мл/мин.
Объем инъекции: 10 мкл
Пригодность системы
Образцы: решение по пригодности системы и стандартное решение.
[ ПРИМЕЧАНИЕ- См. Таблицу 2 относительного времени удерживания компонентов в растворе для проверки пригодности системы.]
Требования пригодности
Разрешение: не более 3,5 между энтекавиром 1-эпимером и энтекавиром; NLT 2,0 между энтекавиром и 8-гидрокси энтекавиром, Система
решение по пригодности
Хвостовой коэффициент: 0,8 - 1,5 для энтекавира, решение для обеспечения пригодности системы
Относительное стандартное отклонение: не более 1,5%, стандартный раствор.
Анализ
Образцы: стандартный раствор и образец раствора.
Рассчитайте процентное содержание энтекавира (C12H15N5O3) в принятой порции энтекавира:
Результат = (ru/rs) × (Cs/Cu) × 100
ru = пиковый ответ энтекавира на раствор образца
rs = пиковый ответ энтекавира на стандартный раствор.
Cs = концентрация моногидрата энтекавира RS согласно Фармакопее США в стандартном растворе (мг/мл).
Cu = концентрация энтекавира в растворе образца (мг/мл).
Критерии приемки: 98%-102% в пересчете на безводный вес.
ПРИМЕСИ
• ОРГАНИЧЕСКИЕ ПРИМЕСИ
Раствор A, раствор B, подвижная фаза, исходный раствор для проверки пригодности системы, раствор для проверки пригодности системы, исходный раствор пробы, раствор пробы и хроматографическая система: действуйте, как указано в анализе.
Стандартный исходный раствор: используйте стандартный раствор из анализа.
Стандартный раствор: 0,2 мкг/мл USP энтекавира моногидрата RS в растворе А из исходного стандартного раствора.
Пригодность системы
Образцы: решение по пригодности системы и стандартное решение.
[ ПРИМЕЧАНИЕ- См. Таблицу 2 относительного времени удерживания компонентов в растворе для проверки пригодности системы.]
Требования пригодности
Разрешение: не более 3,5 между энтекавиром 1-эпимером и энтекавиром; NLT 2,0 между энтекавиром и 8-гидрокси энтекавиром, решение по пригодности системы
Хвостовой коэффициент: 0,8 - 1,5 для энтекавира, решение для обеспечения пригодности системы
Относительное стандартное отклонение: не более 10,0%, стандартный раствор.
Анализ
Образцы: образец раствора и стандартный раствор.
Рассчитайте процентное содержание каждой примеси в принятой порции Энтекавира:
Результат = (ru/rs) × (Cs/Cu) × (1/F) × 100
ru = пиковый отклик каждой примеси из раствора образца
rs = пиковый ответ энтекавира на стандартный раствор.
Cs = концентрация моногидрата энтекавира RS согласно Фармакопее США в стандартном растворе (мг/мл).
Cu = концентрация энтекавира в растворе образца (мг/мл).
F = относительный коэффициент отклика (см. Таблицу 2)
Критерии приемлемости: см. таблицу 2. Не учитывайте пики менее 0,05%.
Таблица 2
Название Относительное время удерживания Относительный коэффициент отклика Критерии приемлемости, не более (%)
Фуроэнтекавир а 0,73 1,0 0,1
Энтекавир 1-эпимер b 0,93 1,0 0,1
Энтекавир 3-эпимер с 0,96 1,0 0,1
Энтекавир 1.0 - -
8-Гидроксиэнтекавир д 1,03 0,67 0,1
Энтекавир 4-эпимер е 1,08 1,0 0,1
8-Метоксиэнтекавир ж 1,27 0,67 0,1
4-Диметилсилилэнтекавир г 1,84 1,0 0,1
Родственное энтекавиру соединение A 3.41 - -
Любая неуказанная примесь - 1,0 0,1
Всего примесей я - - 0,3
а 9-[(3aS,4S,6S,6aR)-3a,6-Дигидроксигексагидро-1H-циклопента[c]фуран-4-ил]гуанин.
б 9-[(1R,3R,4S)-4-Гидрокси-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанин.
c 9-[(1S,3S,4S)-4-Гидрокси-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанин.
d 8-Гидрокси-9-[(1S,3R,4S)-4-гидрокси-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанин.
e 9-[(1S,3R,4R)-4-Гидрокси-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанин.
f 8-Метокси-9-[(1S,3R,4S)-4-гидрокси-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанин.
г 9-[(1S,3R,4S)-4-Гидроксидиметилсилил-3-(гидроксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанин.
h Только для информации; количественно определялось в тесте на предел содержания соединения А, родственного энтекавиру.
i Включает сумму всех примесей, обнаруженных в тестах на предел содержания соединения А, родственного энтекавиру, и органических примесей.
• ПРЕДЕЛ СОДЕРЖАНИЯ ЭНТЕКАВИРА СОЕДИНЕНИЯ А
Раствор А: 0,1% (по объему) трифторуксусной кислоты в воде.
Раствор Б: 0,1% (по объему) трифторуксусной кислоты в ацетонитриле.
Подвижная фаза: См. Таблицу 3. [ ПРИМЕЧАНИЕ - Время градиентного элюирования установлено на системе ВЭЖХ с выдерживаемым объемом
примерно 1,0 мл.]
Таблица 3
Время (мин) Раствор А (%) Раствор Б (%)
0 65 35
8 53 47
8,1 65 35
11 65 35
Стандартный раствор: 2 мкг/мл соединения A RS, родственного энтекавиру, в метаноле.
Раствор образца: 1,0 мг/мл энтекавира в метаноле. Обработка ультразвуком по мере необходимости.
Хроматографическая система
(См. «Хроматография<621>, Пригодность системы».)
Режим: ЛК
Детектор: УФ 254 нм
Колонка: 4,6-мм × 5-см; насадка 5-мкм L1
Температура
Автосамплер: 4°
Колонка: 30°
Скорость потока: 2 мл/мин.
Объем инъекции: 10 мкл
Пригодность системы
Образец: стандартное решение
Требования пригодности
Хвостовой коэффициент: 0,8-1,5
Относительное стандартное отклонение: не более 3,0%.
Анализ
Образцы: стандартный раствор и образец раствора.
Рассчитайте процентное содержание родственного энтекавиру соединения А в порции принятого энтекавира:
Результат = (ru/rs) × (Cs/Cu) × 100
ru = пиковый ответ соединения А, родственного энтекавиру, из раствора образца.
rs = пиковый ответ родственного энтекавиру соединения А из стандартного раствора.
Cs = концентрация RS соединения A, родственного энтекавиру USP, в стандартном растворе (мг/мл)
Cu = концентрация энтекавира в растворе образца (мг/мл).
Критерии приемки: не более 0,1%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
• ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ<921>, Метод I, Метод Ic: 5,5%-7,0%
• ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ<781S>, Процедуры, Определенное вращение
Раствор образца: 10 мг/мл энтекавира в смеси диметилформамида и метанола (50:50).
Критерии приемки: от +24° до +30°.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо закрытых контейнерах, защищенном от света. Хранить при комнатной температуре.
• ССЫЛОЧНЫЕ СТАНДАРТЫ USP<11>
USP Энтекавира моногидрат RS
USP Родственное соединение A с энтекавиром RS
3-бензил-4-силил энтекавир;
9-[(1S,3R,4S)-4-Диметилфенилсилил-3-(бензилоксиметил)-2-метиленциклопентил]гуанин.
C27H31N5O2Si 485,65
USP Энтекавир, смесь для проверки пригодности системы RS
Смесь содержит моногидрат энтекавира и следующие примеси (могут присутствовать и другие примеси):
Энтекавир 1-эпимер.
8-Гидроксиэнтекавир.
8-Метоксиэнтекавир.
