Fmoc-L-аспарагиновая кислота β-трет-бутиловый эфир (Fmoc-Asp(OtBu)-OH) (CAS: 71989-14-5) представляет собой химическое промежуточное соединение, обычно используемое в процессе синтеза полипептидов для защиты аминокислот. Fmoc-аминокислоты, используемые в синтезе пептидов, используемые в качестве промежуточного продукта органического синтеза, фармацевтического промежуточного продукта, биохимического реагента или химического реагента.
Приготовление: Добавьте 581 г трет-бутилацетата и 133 г аспарагиновой кислоты в трехгорлую бутыль ML, перемешайте и по каплям добавьте хлорную кислоту, реакция при 10 ℃ в течение 48 часов, охладите до 0 ℃, затем добавьте 700 мл воды, экстрагируйте (оставшийся трет-бутилацетат в качестве экстракции растворителем), нейтрализуйте Na2CO3 до pH = 7, жидкость. После разделения слой трет-бутилацетата концентрировали при пониженном давлении с получением смеси Asp(OtBu)2, Asp(OtBu) и масла Asp-OtBu, которую объединяли с используемым водным слоем. Полученную смесь перенесли в три флакона по 125 мл, добавили G cuso4 · 5H2O и довели pH до 3 концентрированной соляной кислотой. Смесь перемешивали и нагревали до 50℃. За 12 часов приготовить Cu[Asp(OtBu)]x. (х = 1~2); Затем доведите температуру до комнатной, добавьте 116,2 г тетраметилэтилендиамина и 300 мл диоксана, а затем доведите pH до 8–9 с помощью триэтиламина, чтобы получить Asp (OtBu); затем добавляют 82 г Fmoc-OSu в Asp(OtBu), поддерживают pH 8~9, реагируют в течение 8 часов, затем экстрагируют этилацетатом, подкисляют, промывают водой, вакуумную перегонку, кристаллизацию, сушку. Получают 85 г бета-трет-бутилового эфира Fmoc-L-аспарагиновой кислоты с выходом 20,7%. По данным ВЭЖХ-анализа Fmoc-L-аспарагиновой кислоты β-трет-бутилового эфира.