Процедура проверки
1. Внешний вид
-- Визуальный осмотр
2. Чистота (ВЭЖХ)
2.1 Инструмент
Высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA.
Электронные аналитические весы
2.2 Реагент
Ацетонитрил (хроматографическая степень чистоты), Трифторуксусная кислота (хроматографическая степень чистоты)
2.3 Хроматографические условия
2.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4,6 мм.
2.3.2 Длина волны обнаружения: INC220 нм
Скорость потока: 1,0 мл/мин.
Размер образца: 10 мкл (ссылка)
Разбавитель: ацетонитрил
Время сбора данных: 25.00мин.
2.4. Приготовление подвижной фазы
Подвижная фаза А (0,1% воды трифторуксусной кислоты): аккуратно поглотите 2,0 мл трифторуксусной кислоты, разбавьте водой до 2000 мл, хорошо перемешайте и дегазируйте;
Подвижная фаза B (0,1% ацетонитрилтрифторуксусной кислоты): аккуратно абсорбируйте 2,0 мл трифторуксусной кислоты, разбавляя до 2000 мл ацетонитрилом, перемешивая и дегазируя;
Время (мин) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Приготовление раствора образца
Взвесьте и растворите 0,1 г образца в ацетонитриле и разбавьте до 100 мл, хорошо встряхните для использования или той же концентрации. Подготовьте два образца параллельно.
2.7 Определение пробы
Анализируйте пробу в соответствии со следующей процедурой отбора проб:
Более 1 инъекции холостого раствора
1 образец раствора иглы 1#
1 образец раствора иглы 2#
2.8 Расчет результата
2.8.1 Для расчета чистоты ВЭЖХ использовали метод нормализации площади пика путем вычета пустого пространства.
2.8.2 Относительное среднее отклонение чистоты двух игл не должно превышать 1 %.
2.8.3 Если результаты обоих закачек соответствуют критериям приемки, за окончательный результат принимают среднюю чистоту.
3. Температура плавления -- RY-1 прибор для измерения температуры плавления
4. Метод испытания потерь при высыхании
4.1 Инструменты:
Электрическая термостатическая сушильная печь, баланс 1/10 000.
4.2 Процедура:
В плоской бюксе постоянного веса с пересушенной притертой крышкой взвешивают 1 грамм (с точностью до 0,0001 грамма) образца. Образец следует равномерно разложить на дне бюксы толщиной не более 10 мм, поместить в термостатическую электрическую сушильную печь, высушить при температуре 105–110 ℃ в течение 3 часов, а затем перенести в сушильную камеру для охлаждения до комнатной температуры для взвешивания.
Расчет: Потери при сушке %= (M1-M2) ÷M×100.
Где: М1: масса образца и мерной бутылки до сушки, граммы.
M2: масса образца и мерной колбы после высыхания, в граммах.
М: Масса образца, граммы
5. Удельная ротация
-- Удельное вращение измеряется в соответствии с GB/T613-1988.
Подготовка пробы: образец массой 0,5000 г точно взвешивали и помещали в чистую и сухую мерную бутыль емкостью 50 мл, добавляли 20 мл ДМФ, бутыль закрывали крышкой и встряхивали до растворения, а затем разбавляли до весов ДМФ.
Тест: перед тестом отрегулируйте ноль гироскопа, затем загрузите пробирку раствором образца, запишите угол вращения и рассчитайте удельное вращение образца по следующей формуле.
[а]D20=(r×50) ÷ (Д×Ш)
[а]D20: Удельное оптическое вращение при 25℃ раствора образца.
r: Оптическое вращение, наблюдаемое при 20 ℃ для раствора образца.
50: Объем приготовленного раствора образца (мл).
w: Вес образца (г)
L: Длина оптической вращающейся трубки (дм)