USP35-NF30
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Глицин содержит не более 98,5% и не более 101,5% глицина (C2H5NO2) в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ<197M>
АНАЛИЗА
• ПРОЦЕДУРА
Образец: 150 мг глицина.
Бланк: 100 мл ледяной уксусной кислоты.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>.)
Режим: Прямое титрование
Титрант: 0,1 Н на хлорную кислоту VS.
Обнаружение конечных точек: визуальное
Анализ: Растворите образец в 100 мл ледяной уксусной кислоты и добавьте 1 каплю кристаллического фиолетового ИР. Титруйте титрантом до зеленой конечной точки. Выполните определение бланка.
Рассчитайте процентное содержание глицина (C2H5NO2) в взятой пробе:
Результат = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = объем титранта, потребляемый пробой (мл)
VB = объем титранта, потребляемый холостым раствором (мл)
N = фактическая нормальность титранта (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 75,07 мг/м-экв.
W = вес образца (мг)
Критерии приемки: 98,5%-101,5% в сухом виде.
ПРИМЕСИ
• ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ<281>: не более 0,1%
• ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид<221>
Стандартный раствор: 0,10 мл 0,020 N соляной кислоты.
Образец: 1 г глицина.
Критерии приемки: не более 0,007%
• ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Сульфат<221>
Стандартный раствор: 0,20 мл 0,020 N серной кислоты.
Образец: 3 г глицина.
Критерии приемки: не более 0,0065%
• ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I<231>: не более 20 частей на миллион.
• ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I<231>: не более 20 частей на миллион.
Раствор образца: 100 мг/мл глицина.
Анализ: кипятите 10 мл раствора образца в течение 1 минуты и оставьте на 2 часа.
Критерии приемлемости: Раствор такой же прозрачный и подвижный, как и 10 мл того же раствора, не подвергнутого кипячению.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
• ПОТЕРИ ПРИ СУШКЕ<731>: Сушка образца при температуре 105° в течение 2 часов: он теряет не более 0,2% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо закрытых контейнерах.
• ССЫЛОЧНЫЕ СТАНДАРТЫ USP<11>
USP Глицин RS

Японская фармакопея JP17
Глицин в высушенном виде содержит не менее 98,5% глицина (C2H5NO2).
Описание Глицин встречается в виде белых кристаллов или кристаллического порошка. Имеет сладкий вкус. Он свободно растворим в воде и муравьиной кислоте и практически нерастворим в этаноле (95). Он демонстрирует кристаллический полиморфизм.
Идентификация Определите спектр инфракрасного поглощения предварительно высушенного глицина, как указано в методе с диском бромида калия в рамках инфракрасной спектрофотометрии <2.25>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых волновых числах. Если между спектрами появится какое-либо различие, растворите глицин в воде, выпарите воду досуха и повторите тест с остатком.
pH<2,54>Растворите 1,0 г глицина в 20 мл воды: pH раствора составляет от 5,6 до 6,6.
Чистота
(1) Прозрачность и цвет раствора. Растворите 1,0 г глицина в 10 мл воды: раствор станет прозрачным и бесцветным.
(2) Хлорид<1,03>-Выполните тест с 0,5 г глицина. Приготовьте контрольный раствор с 0,30 мл 0,01моль/л соляной кислоты ВР (не более 0,021%).
(3) Сульфат<1,14>-Выполните тест с 0,6 г глицина. Приготовьте контрольный раствор с 0,35 мл серной кислоты концентрацией 0,005 моль/л ТР (не более 0,028 г).
(4) Аммоний<1,02>-Выполните тест, используя 0,25 г глицина. Приготовьте контрольный раствор, используя 5,0 мл стандартного раствора аммония (не более 0,02%).
(5) Тяжелые металлы<1,07>-Используйте 1,0 г глицина в соответствии с методом 1 и выполните тест. Приготовьте контрольный раствор, используя 2,0 мл стандартного раствора свинца (не более 20 частей на миллион).
(6) Мышьяк<1.11>-Приготовьте тестируемый раствор с 1,0 г глицина в соответствии с методом 1 и проведите тест (не более 2 частей на миллион).
(7) Родственные вещества - Растворите 0,10 г глицина в 25 мл воды и используйте этот раствор в качестве раствора образца. Отберите пипеткой 1 мл раствора образца, добавьте воды, чтобы объем составил ровно 50 мл. Отберите пипеткой 5 мл этого раствора, добавьте воды, чтобы получить ровно 20 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора. Проведите тест с этими растворами, как указано в разделе «Тонкослойная хроматография» <2.03>. Нанесите по 5 мл раствора образца и стандартного раствора на пластинку с силикагелем для тонкослойной хроматографии. Проявите пластину смесью бутанола-1, воды и уксусной кислоты (100) (3:1:1) на расстояние около 10 см и высушите пластину при температуре 80℃ в течение 30 минут. Равномерно распылите раствор нингидрина в ацетоне (1 к 50) и нагрейте при 80 ℃ в течение 5 минут: пятна, отличные от основного пятна раствора образца, не более интенсивны, чем пятна стандартного раствора.
Потеря при сушке <2,41> Не более 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 часа).
Остаток при прокаливании<2,44>Не более 0,10% (1г).
Анализ Точно взвесьте около 80 мг глицина, предварительно высушенного, растворите в 3 мл муравьиной кислоты, добавьте 50 мл уксусной кислоты (100) и титруйте <2,50> 0,1 моль/л хлорной кислоты VS (потенциометрическое титрование). Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л хлорной кислоты VS = 7,507 мг C2H5NO2.
Контейнеры и складские помещения Контейнеры-Коллекционно-закрытые контейнеры.