Общие уведомления
(Ph Eur монография 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Действие и использование
Лечение доброкачественной язвенной болезни.
Ph Евр
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
(20β)-3β-Гидрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-овая кислота.
Содержание
от 98,0% до 101,0% (сухое вещество).
ПЕРСОНАЖИ
Внешний вид
Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость
Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле, умеренно растворим в метиленхлориде.
Это демонстрирует полиморфизм (5.9).
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Первое опознание А.
Вторая идентификация B, C.
А. Исследование методом инфракрасной абсорбционной спектрофотометрии (2.2.24).
Сравнение Эноксолона CRS.
Если спектры, полученные в твердом состоянии, отличаются, растворяют 0,2 г испытуемого вещества и отдельно 0,2 г вещества сравнения в 6 мл этанола Р. Кипятят под
дефлегматор на 1 ч и добавляют 6 мл воды Р. Образуется осадок. Остудить примерно до 10℃ и отфильтровать под вакуумом. Осадок промыть 10 мл спирта Р, высушить в сушильном шкафу при 80°С и записать новые спектры.
Б. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Исследуемый раствор 10 мг испытуемого вещества растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.
Стандартный раствор 10 мг эноксолона ЦРС растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.
Пластина ТСХ с силикагелем R.
Подвижная фаза ледяная уксусная кислота Р, ацетон Р, метиленхлорид Р (5:10:90 об/об/об).
Применение 5 мкл.
Развитие более 2/3 пластины.
Сушка на воздухе 5 мин.
Обнаружение Опрыскать раствором анисового альдегида Р и нагревать при 100-105℃ в течение 10 мин. Результаты. Основное пятно на хроматограмме, полученной с помощью тестируемого раствора, по положению, цвету и размеру аналогично основному пятну на хроматограмме, полученной с использованием эталонного раствора.
решение.
В. 50 мг растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. К 2 мл этого раствора прибавляют 1 мл ангидрида уксусного Р и 0,3 мл кислоты серной Р. При этом образуется розовая окраска.
ИСПЫТАНИЯ
Внешний вид раствора
Раствор прозрачный (2.2.1) и окрашен не более интенсивно, чем раствор сравнения Y6 (2.2.2, Метод II).
0,1 г растворяют в этаноле Р и доводят объем до 10 мл тем же растворителем.
Удельное оптическое вращение (2.2.7) от +145 до +154 (сухое вещество).
0,50 г растворяют в диоксане Р и доводят объем до 50,0 мл тем же растворителем.
Родственные вещества
Жидкостная хроматография (2.2.29).
Испытуемый раствор Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в подвижной фазе и доводят объем подвижной фазой до 100,0 мл.
Эталонный раствор (а) Разбавьте 2,0 мл испытуемого раствора до 100,0 мл подвижной фазой.
Эталонный раствор (b) Разбавьте 5,0 мл эталонного раствора (a) до 100,0 мл подвижной фазой.
Раствор сравнения (в) 0,1 г 18α-глициретиновой кислоты Р растворяют в тетрагидрофуране Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл. К 2,0 мл раствора добавляют 2,0 мл испытуемого раствора и доводят объем подвижной фазой до 100,0 мл.
Колонка:
-размер: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм,
-неподвижная фаза: октадецилсилилсиликагель для хроматографии R (5 мкм),
-температура: 30℃.
Подвижная фаза Смешивают 430 объемов тетрагидрофурана Р и 570 объемов 1,36 г/л раствора ацетата натрия Р, доведенного до pH 4,8 кислотой уксусной ледяной Р.
Скорость потока 0,8 мл/мин.
Детектирующий спектрофотометр при 250 нм.
Инъекция 20 мкл петлевым инжектором; введите тестируемый раствор и эталонные растворы.
Время действия в 4 раза превышает время удерживания эноксолона.
Пригодность системы:
-разрешение: минимум 2,0 между пиками, обусловленными энокзолоном и 18α-глицирретиновой кислотой на хроматограмме, полученной с использованием эталонного раствора (c).
Ограничения:
-любая примесь: не более чем в 7 раз превышающая площадь основного пика на хроматограмме, полученной с раствором сравнения (b) (0,7%),
-всего: не более площади основного пика на хроматограмме, полученной с раствором сравнения (а) (2,0%),
Предел игнорирования: 0,5-кратная площадь основного пика на хроматограмме, полученной с раствором сравнения (b) (0,05%).
Тяжелые металлы (2.4.8) Максимум 20 частей на миллион.
1,0 г соответствует предельному тесту F. Приготовьте стандарт, используя 2 мл стандартного раствора свинца (10 ppm Pb) R.
Потери при сушке (2.2.32) Максимум 0,5%, определяются на 1000 г путем сушки в печи при температуре 105℃ в течение 4 часов.
Сульфатная зола (2.4.14) Максимум 0,2%, определяемая на 1,0 г.
АНАЛИЗА
0,330 г растворяют в 40 мл диметилформамида Р. Титруют 0,1 М гидроксидом тетрабутиламмония, определяя конечную точку потенциометрически (2.2.20). Проведите холостое титрование. 1 мл 0,1 М гидроксида тетрабутиламмония эквивалентен 47,07 мг C30H46O4.
Корона Copyright 2006 330 46 4
ХРАНЕНИЕ
Защищен от света.
ПРИМЕСИ
А. (20β)-3β-гидрокси-11-оксо-18α-олеан-12-ен-29-овая кислота,
Б. (4β,20β)-3β,23-дигидрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-ойная кислота.
Ph Евр