I. Процедуры проверки
1. Температура плавления
Используется цифровой прибор для измерения температуры плавления.
Шаг 2: Содержание
2.1 Реагенты
Шаг 1: Муравьиная кислота
2. Ледяная уксусная кислота
3. Стандартный титровальный раствор хлорной кислоты (C=0,1000моль/л).
4. Индикаторная жидкость Crystal Violet: 5 г/л.
2.2 Приборы и оборудование
1. Стакан 150мл
2. Микробюретка: 10 мл.
2. 3 этапа анализа
2. 3. Я точно взвешиваю около 300 мг образца, предварительно высушенного при 105 ℃ в течение 3 часов, помещаю его в емкость емкостью 150 мл, добавляю 3 мл муравьиной кислоты, добавляю 50 мл ледяной уксусной кислоты, добавляю 2 капли тестового раствора кристаллического фиолетового (TS - 74) и титрую 0,1 моль/л хлорной кислотой до тех пор, пока не появится зеленый цвет или пока синий цвет полностью не исчезнет.
2. 3. 2 Метод расчета
X равен C (V1-V2) умноженному на 0,2042 / M умноженному на 100.
С — концентрация стандартного титровального раствора хлорной кислоты, выраженная в молях на литр (моль/л).
V1 — израсходованный объем концентрированного раствора хлорной кислоты при титровании пробы, выраженный в мл (мл).
Объем израсходованного стандартного раствора хлорной кислоты для титрования в холостой пробе V2, выраженный в мл (мл)
0,2042 и 1,00 мл стандартной титрованной концентрированной жидкой фазы хлорной кислоты, если качество этого продукта выражается в G.
M Качество образца, выраженное в граммах (г).
2. 4 Коррекция
Если разница комнатной температуры между раствором для титрования и калибровочным стандартным раствором хлорной кислоты превышает 10 ℃, его следует откалибровать повторно; В противном случае концентрацию C1 стандартного раствора хлорной кислоты корректируют в соответствии с испытанием (2).
С2= С1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 — коэффициент расширения ледяной уксусной кислоты.
Единицей комнатной температуры для калибровки Т2 хлорной кислоты является Цельсия (°С).
Единицей комнатной температуры, при которой титруется образец, является Цельсия (°С).
C1 t2℃ Концентрация стандартного раствора хлорной кислоты, в молях на литр (МОЛ/л)
3. Сухой и невесомый
3.1 Инструменты:
Термостатическая сушильная печь, баланс 1/10 000.
3.2 Процедура:
Возьмите 1–2 грамма образцов (с точностью до 0,5 мг) и поместите их в предварительно высушенную и взвешенную бутыль для взвешивания постоянного веса. Образцы будут иметь одинаковую толщину на дне бюксы. Что касается образцов, то они будут высушены в термоэлектрической печи (105±5℃) до постоянного веса.
3.3 Расчет
X — это m минус m1, разделенное на m минус m2, умноженное на 100.
Где: X- влажность %
м1 -- Вес сухой пробы плюс мерная колба, г
м2 - Измерьте массу бутылки г.
м- Масса образца г
3.4 На что следует обратить внимание
1. На что обратить внимание: 1. Необходимо делать параллельные пробы на сушку и невесомость. На одну пробу приходится два результата, ошибка между двумя результатами не превышает 0,5%.
2. Взвешивание должно быть тщательным, с точностью до 0,0001.
4 к ротации
4.1 Принципы
Плоскополяризованный свет, проходящий через жидкость или раствор соединения, содержащего некоторую оптическую активность (то есть оптически активное вещество), может вызвать оптическое вращение, заставляя плоскость поляризованного света вращаться влево или вправо. Число градусов вращения называется оптическим вращением. При определенной температуре (обычно выражаемой t, может составлять 20 ℃ или 25 ℃) определенная длина волны света (желтый натриевый свет с D, длина волны λ 589,3 нм) поляризует свет через каждый миллилитр, содержащий 1 г материала с оптической активностью, толщиной раствора 1 дм (то есть 10 см), когда вращение называется удельным оптическим вращением.
4.2 Требования
Линия D спектра натрия (589,3 нм) использовалась для измерения длины трубки 1 дм и температуры 20 ℃.
4.3 Инструменты
4.3.1 Цифровая автотропия (точность ±0,001°)
4.3.2 Электронные весы (точность 0,0001г).
4.4 Метод работы
Возьмите 3 г этого продукта с точностью до 0,0001 г, поместите его в мерную бутылку емкостью 100 мл, добавьте этанол для растворения и разбавьте до уровня шкалы, хорошо встряхните. Промойте измерительную трубку небольшим количеством жидкости несколько раз, а затем медленно введите жидкость в измерительную трубку (не допускайте образования пузырьков), поместите измерительную трубку в гироскоп для обнаружения и считайте показания оптического вращения 3 раза параллельно.
4.5 Расчет
Удельное вращение диэтилкарбоната L - глутамата к линии спектра D - натрия при 20 ℃ [Alpha]D20 рассчитывали следующим образом:
[ɑ] D20 = альфа/м
Где: α -- среднее количество показаний кубического вращения;
м -- качество образца.
4.6 Допустимая разница: Абсолютная разница одного и того же образца не должна превышать 0,02% при двукратном измерении.
4.7 Меры предосторожности
4.7.1 Растворитель следует использовать в качестве холостой калибровки перед каждым измерением: После измерения калибровку следует провести еще раз, чтобы определить, изменяется ли нулевая точка во время измерения. Если есть какие-либо изменения, оптическое вращение образца следует определить еще раз.
4.7.2 Проба после растворения и разведения должна быть осветлена; в противном случае его следует отфильтровать.
Шаг 5 Внешний вид
Продукт должен представлять собой микрокристаллический порошок от белого до почти белого цвета.