L-Аспарагиновая кислота в высушенном виде содержит не менее 98,5% и не более 101,0% L-Аспарагиновой кислоты (C4H7NO4).
Описание L-Аспарагиновая кислота встречается в виде белых кристаллов или кристаллического порошка. Он умеренно растворим в воде и практически нерастворим в этаноле (99,5). Растворяется в разбавленной соляной кислоте и в 0,2 моль/л гидроксиде натрия ИР.
Идентификация Определите инфракрасный спектр поглощения L-аспарагиновой кислоты, как указано в методе диска бромида калия в рамках инфракрасной спектрофотометрии <2.25>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых волновых числах.
Оптическое вращение<2,49>[a]20D: +24,0~+26,0° (2 г, после сушки, 6 моль/л соляная кислота ИР, 25 мл, 100 мм).
pH<2,54>Растворите 0,4 г L-аспарагиновой кислоты в 100 мл воды, нагревая, и дайте остыть: между 2,5 и 3,5.
Чистота (1) Прозрачность и цвет раствора - Растворите 1,0 г L - Аспарагиновой кислоты в 20 мл 1 моль/л соляной кислоты ИР: раствор прозрачный и бесцветный.
(2) Хлорид<1,03>-Растворите 0,5 г L-аспарагиновой кислоты в 6 мл разбавленной азотной кислоты и 20 мл воды, добавьте воды до объема 50 мл и проведите тест, используя этот раствор в качестве тестируемого раствора. Приготовьте контрольный раствор с 0,30 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ВР (не более 0,021%).
(3) Сульфат<1,14>-Растворите 0,6 г L-аспарагиновой кислоты в 5 мл разбавленной соляной кислоты и 30 мл воды, добавьте воды до объема 45 мл и добавьте 5 мл хлорида бария ИР. Выполните тест, используя этот раствор в качестве тестового раствора. Приготовьте контрольный раствор из 0,35 мл 0,005 моль/л серной кислоты ТР, добавьте по 5 мл разбавленной соляной кислоты и воды до объема 45 мл и добавьте 5 мл хлорида бария (не более 0,028~).
(4) Аммоний<1,02>. Проведите тест с 0,25 г L-аспарагиновой кислоты. Приготовьте контрольный раствор, используя 5,0 мл стандартного раствора аммония (не более 0,02 г).
(5) Тяжелые металлы<1,07>-Используйте 1,0 г L-аспарагиновой кислоты в соответствии с методом 4 и выполните тест. Приготовьте контрольный раствор, используя 1,0 мл стандартного раствора свинца (не более 10 частей на миллион).
(6)Железо<1,10>-Приготовьте тестируемый раствор с 1,0 г L-аспарагиновой кислоты в соответствии с методом 1 и проведите тест в соответствии с методом А. Приготовьте контрольный раствор с 1,0 мл стандартного раствора железа (не более 10 частей на миллион).
(7) Родственные вещества - Растворите 0,20 г L - Аспарагиновой кислоты в 10 мл 0,2 моль/л гидроксида натрия ИР и используйте этот раствор в качестве раствора пробы. Отнесите пипеткой 1 мл раствора образца, добавьте воды, чтобы объем составил ровно 10 мл. Отберите пипеткой 1 мл этого раствора, добавьте воды, чтобы получилось ровно 50 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора. Выполните тест с этими растворами, как указано в разделе «Тонкослойная хроматография»<2.03>. Нанесите по 5 мл раствора образца и стандартного раствора на пластинку с силикагелем для тонкослойной хроматографии, проявите смесью 1-бутанола, воды и уксусной кислоты (100) (3:1:1) на расстояние около 10 см и высушите пластинку при 80°С в течение 30 минут. Равномерно распылите раствор нин-гидрина в смеси метанола и уксусной кислоты (100) (97:3) (1 из 100) и нагревайте при 80 ℃ в течение 10 минут: пятно, отличное от основного пятна, полученного с раствором образца, не более интенсивно, чем пятно, полученное с помощью стандартного раствора.
Потеря при сушке <2,41> Не более 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 часа).
Остаток при прокаливании<2,44>Не более 0,1% (1 г).
Анализ Точно взвесьте около 0,15 г L-аспарагиновой кислоты, предварительно высушенной, растворите в 50 мл воды при нагревании. После охлаждения титруйте <2,50> 0,1 моль/л гидроксида натрия VS (потенциометрическое титрование). Таким же образом выполните холостое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л гидроксида натрия VS = 13,31 мг C4H7NO4.
Контейнеры и складирование Контейнеры-Герметичные контейнеры.