L-Цистеин содержит не менее 98,5% и не более 101,0% L-Цистеина (C3H7NO2S) в пересчете на сухое вещество.
Описание L-Цистеин встречается в виде белых кристаллов или белого кристаллического порошка. Имеет характерный запах и острый вкус. Он легко растворим в воде и практически нерастворим в этаноле (99,5). Растворяется в 1 моль/л соляной кислоте ИР.
Идентификация Определите инфракрасный спектр поглощения L-Цистеина, как указано в методе диска бромида калия в рамках инфракрасной спектрофотометрии <2.25>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых волновых числах.
Оптическое вращение<2,49>[a]20D:+8,0~+10,0° (2 г в пересчете на сухое вещество, 1 моль/л соляной кислоты ИР, 25 мл, 100 мм).
pH<2,54>РН раствора, приготовленного путем растворения 1,25 г L-цистеина в 50 мл воды, составляет от 4,7 до 5,7.
Чистота (1) Прозрачность и цвет раствора - Растворите 1,0 г L - Цистеина в 20 мл воды: раствор прозрачный и бесцветный.
(2) Хлорид<1,03>-Растворите 0,30 г L-Цистеина в 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 к 4), добавьте 10 мл перекиси водорода (30), нагревайте в течение 20 минут на кипящей водяной бане, охладите, а затем добавьте воды до объема 50 мл. Выполните тест, используя этот раствор в качестве тестового раствора. Приготовьте контрольный раствор с 0,35 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ВР (не более 0,041 %).
(3) Сульфат<1,14>-Растворите 0,6 г L-Цистеина в 30 мл воды и 3 мл разбавленной соляной кислоты и добавьте воды, чтобы получить 50 мл. Выполните тест, используя этот раствор в качестве тестового раствора. Приготовьте контрольный раствор следующим образом: к 0,35 мл 0,005 моль/л серной кислоты VS добавьте 3 мл разбавленной соляной кислоты и воды, чтобы получить 50 мл. Приготовьте исследуемый раствор и контрольный раствор с 4 мл бария хлорида ИР соответственно (не более 0,028%).
(4) Аммоний<1,02>-Проведите тест с 0,25 г L-Цистеина, используя перегонку при пониженном давлении. Приготовьте контрольный раствор, используя 5,0 мл стандартного раствора аммония (не более 0,02%).
(5) Тяжелые металлы<1,07>-Введите 1,0 г L-цистеина в соответствии с методом 4 и проведите тест. Приготовьте контрольный раствор с 1,0 мл стандартного раствора свинца (не более 10 частей на миллион).
(6) Железо<1,10>-Приготовьте тестируемый раствор с 1,0 г L-цистеина в соответствии с методом 1 и проведите тест в соответствии с методом А. Приготовьте контрольный раствор с 1,0 мл стандартного раствора железа (не более 10 частей на миллион).
(7) Родственные вещества - Растворите 0,10 г L - Цистеина в растворе N - этилмалеимида (1 к 50), чтобы получить ровно 10 мл, оставьте на 30 минут и используйте этот раствор в качестве раствора образца. Отберите пипеткой 1 мл раствора образца, добавьте воды, чтобы получить ровно 10 мл, отберите пипеткой 1 мл этого раствора, добавьте воды, чтобы получить ровно 50 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора (1). Отдельно растворяют 0,10 г L-цистина в 0,5 моль/л соляной кислоте ИР до объема ровно 20 мл. Отберите пипеткой 1 мл этого раствора, добавьте воды до объема 100 мл и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора (2). Выполните тест с этими растворами, как указано в разделе «Тонкослойная хроматография» <2.03>. Нанесите по 10 мл раствора образца и стандартных растворов (1) и (2) на пластинку с силикагелем для тонкослойной хроматографии. Разверните пластинку смесью 1-бутанола, воды и уксусной кислоты (100) (3:1:1) на расстояние около 10 см и высушите пластинку в течение 30 минут при температуре 809°С. минут: пятно, полученное от раствора образца, соответствующее пятну, полученному от стандартного раствора (2), не более интенсивно, чем пятно от стандартного раствора (2). При этом пятна, кроме основного пятна и упомянутых выше пятен из раствора образца, не более интенсивны, чем пятно из стандартного раствора (1).
Потеря при сушке<2,41>Не более 0,50% (1 г, в вакууме, оксид фосфора (V), 3 часа).
Остаток при прокаливании<2,44>Не более 0,1% (1 г).
Анализ Точно взвесьте около 0,2 г L-цистеина, поместите его в колбу с пробкой и растворите в 20 мл воды. В этом растворе растворяют 4 г калия йодида, сразу помещают в ледяную воду, добавляют 5 мл разбавленной соляной кислоты и ровно 25 мл 0,05 моль/л йода ТР, оставляют в темном месте на 20 мин, а затем титруют <2,50> избыточное количество йода 0,1 моль/л натрия тиосульфата ТР (индикатор: крахмал ИР). Выполните холостое определение, используя тот же метод.
Каждый мл 0,05 моль/л йода VS = 12,12 мг C3H7NO2S.
Контейнеры и тара для хранения-Герметичные контейнеры.