ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Цистин содержит не более 98,5% и не более 101,5% C6H12N2O4S2 в пересчете на L-цистин в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ<197К>
B. ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, удельное вращение <781S>: от -215 до -225, определенное под углом 20°.
Раствор образца: 20 мг/мл в 1 н. соляной кислоте.
C. Значение RF основного пятна раствора образца при тесте на органические примеси соответствует значению стандартного раствора.
АНАЛИЗА
ПРОЦЕДУРА
Раствор образца: Перенесите около 0,1 г цистина в стеклянную колбу с пробкой и растворите в смеси 2 мл разбавленного гидроксида натрия (1 к 20) и 10 мл воды. Добавьте 10 мл раствора бромида калия (200 г/л в воде), 50,0 мл 0,1 N бромата калия VS и 15 мл разбавленной соляной кислоты (17 из 100).
Немедленно вставьте пробку в колбу и охладите на бане с ледяной водой. Дать постоять в защищенном от света месте в течение 10 мин.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия<541>)
Режим: Остаточное титрование
Титрант: 0,1 N бромат калия VS.
Назад-титрант: 0,1 Н тиосульфат натрия VS
Обнаружение конечной точки: колориметрическое
Эквивалентность: каждый мл 0,1 N бромата калия VS эквивалентен 2,403 мг C6H12N2O4S2 в пересчете на сухое вещество.
Анализ: Добавить 1,5 г йодида калия и через 1 мин титровать 0,1 N тиосульфатом натрия VS, используя в качестве индикатора ИР крахмала. Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Критерии приемки: 98,5%~101,5% в сухом виде.
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ<281>: не более 0,1%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид<221>: не более 200 частей на миллион. Порция массой 0,7 г содержит не больше хлоридов, чем соответствует 0,40 мл 0,01 н. соляной кислоты.
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Сульфат<221>не более 200 ppm. Порция массой 1,2 г содержит не больше сульфата, чем соответствует 0,25 мл 0,020 N серной кислоты.
ЖЕЛЕЗО<241>: не более 10 частей на миллион
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, Метод I<231>: не более 10 частей на миллион.
Органические примеси
ПРОЦЕДУРА
Стандартный раствор: растворите некоторое количество USP Cystin RS в 1 N соляной кислоте и разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 0,02 мг/мл.
Раствор образца: растворите некоторое количество цистина в 1 н. соляной кислоте и разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 10 мг/мл.
Раствор, пригодный для системы: растворите количества USP Cystine RS и USP Arginine Hydroхлорид RS в 1 N соляной кислоте и разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 0,4 мг/мл каждый.
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>, Тонкослойная хроматография.)
Режим: ТСХ
Адсорбент: слой хроматографической силикагелевой смеси толщиной 0,25 мм.
Объем применения: 5 мкл
Проявляющая система растворителей: Смесь аммиака и 2-пропанола (3:7).
Реагент для распыления: 0,2 г нингидрина растворить в 100 мл смеси бутанола и 2 N уксусной кислоты (95:5).
Анализ
Образцы: стандартный раствор, образец раствора и решение для проверки пригодности системы.
Действуйте согласно указаниям для хроматографии<621>, тонкослойной хроматографии. После сушки пластины на воздухе опрыскайте ее реагентом Spray и нагревайте при температуре от 100° до 105° в течение 15 мин. Осмотрите тарелку. На хроматограмме раствора для проверки пригодности системы видны два четко разделенных пятна.
Критерии приемки: Любое вторичное пятно раствора образца не больше и не интенсивнее основного пятна раствора стандарта.
Отдельные примеси: не более 0,2%
Общее количество примесей: не более 2,0%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
ПОТЕРЯ ПРИ СУШКЕ<731>: Сушите образец при температуре 105℃ в течение 3 часов: он теряет не более 0,2% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо закрытых контейнерах при контролируемой комнатной температуре.
ССЫЛОЧНЫЕ СТАНДАРТЫ USP<11>
USP аргинина гидрохлорид RS
Фармакопея США Цистин RS