Оптическое вращение [EP]
Количество, эквивалентное 0,200 г высушенного вещества и 5 г гексаметилентетрамина Р, растворяют в 10 мл 1 моль/л соляной кислоты и доводят до 25,0 мл той же кислоты. Дайте раствору постоять в защищенном от света месте в течение 3 часов. Угол оптического вращения составляет от -1,27° до -1,34°.
Внешний вид решения
Растворите 1,0 г в 1 моль/л соляной кислоте и разбавьте до 25 мл тем же растворителем. Раствор окрашен не более интенсивно, чем раствор сравнения BY6.
Родственные вещества [EP]
Исследуют методом тонкослойной хроматографии, используя для хроматографии целлюлозу R в качестве покрывающего вещества.
Испытательный раствор - 0,1 г испытуемого вещества растворяют в 5 мл кислоты муравьиной безводной Р и доводят объём раствора метанолом Р до 10 мл. Готовят непосредственно перед применением.
Эталонный раствор (а) - 0,5 мл испытуемого раствора разбавляют до 100 мл метанолом Р.
Раствор сравнения (б) - 30 мг тирозина Р растворяют в 1 мл муравьиной кислоты безводной Р и доводят объем метанолом Р до 100 мл. 1 мл этого раствора смешивают с 1 мл исследуемого раствора.
Нанесите на пластинку отдельно полосками длиной 20 мм 10 мкл испытуемого раствора, 10 мкл раствора сравнения (а) и 20 мкл раствора сравнения (б). Сушить на струе воздуха. Нанесите на участок длиной 15 см смесью 50 объемов бутанола Р, 25 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Пластинку просушивают струей теплого воздуха и опрыскивают свежеприготовленной смесью равных объемов 10-процентного м/об раствора хлорида железа Р и 5-процентного м/об раствора феррицианида калия Р. Немедленно осматривают хроматограммы. Любое пятно на хроматограмме, полученное с помощью испытуемого раствора, за исключением основного пятна, не является более интенсивным, чем показывает пятно на хроматограмме, полученное с помощью раствора сравнения (а). Тест недействителен, если на хроматограмме, полученной с раствором сравнения (b), над основным пятном не обнаружено отчетливое пятно, более интенсивное, чем пятно на хроматограмме, полученное с раствором сравнения (a).
УФ-спектр [EP]
Растворите 30,0 мг в 0,1 моль/л соляной кислоте и разбавьте до 100,0 мл той же кислоты. Разбавьте 10,0 мл этого раствора до 100,0 мл 0,1 моль/л соляной кислоты. При исследовании в диапазоне 230–350 нм раствор показывает единственный максимум поглощения при 280 нм. Удельное поглощение при этом максимуме составляет от 137 до 147, рассчитанное по отношению к высушенному веществу.
Потери при сушке
Берут данный продукт, высушивают до постоянной массы при температуре 105°С, потеря массы не должна превышать 1,0% (Общее правило 0831).
Остаток при прокаливании (сульфатированный)
Возьмите 1,0 г леводопы и проверьте его в соответствии с законом (Общее правило 0841). Остаток не должен превышать 0,1%.
Тяжелые металлы
Остаток, оставленный под объектом отбора остатков воспламенения, не должен содержать более 10 частей на миллион тяжелых металлов при проверке по закону (Общие принципы 0821, Закон II).
рН-тест
0,10 г в 10 мл H2O, встряхивая в течение 15 минут.
Определение содержания
Возьмите этот продукт массой около 0,1 г, прецизионное взвешивание, добавьте 2 мл безводной муравьиной кислоты для растворения, добавьте 20 мл ледяной уксусной кислоты, встряхните, добавьте 2 капли кристаллофиолетового индикатора, раствор для титрования хлорной кислотой (0,1 моль/л) титрует раствор зеленым цветом, и результат титрования корректируют с помощью холостого теста. Каждый 1 мл титровального раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 19,72 мг C9H11N04.

JP17 Метод испытаний

Леводопа в высушенном виде содержит не менее 98,5% леводопы (C9H11NO4).
Описание Леводопа представляет собой белые или слегка серовато-белые кристаллы или кристаллический порошок. Он не имеет запаха. Он свободно растворим в муравьиной кислоте, мало растворим в воде и практически нерастворим в этаноле (95). Растворяется в разбавленной соляной кислоте. pH насыщенного раствора леводопы составляет от 5,0 до 6,5. Температура плавления: около 275℃ (с разложением).
Идентификация
(1) К 5 мл раствора леводопы (1 из 1000) добавляют 1 мл нингидрина ИР и нагревают в течение 3 минут на водяной бане: появляется пурпурное окрашивание.
(2) К 2 мл раствора леводопы (1 из 5000) добавляют 10 мл 4-аминоантипирина ИР и встряхивают: появляется красная окраска.
(3) Растворите 3 мг леводопы в 0,001 моль/л соляной кислоты ИР, чтобы получить 100 мл. Определите спектр поглощения раствора, как указано в разделе «Ультрафиолетово-видимая спектрофотометрия» <2.24>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых длинах волн.
Поглощение<2,24>E 1%1см (280 нм): 136-146 (после сушки, 30 мг, 0,001 моль/л соляной кислоты ИР, 1000 мл).
Оптическое вращение<2,49>[a]20D:-11,5° ~-13,0° (после сушки, 2,5 г, 1 моль/л соляной кислоты ИР, 50 мл, 100 мм).
Чистота
(1) Прозрачность и цвет раствора - Растворите 1,0 г леводопы в 20 мл 1 моль/л соляной кислоты ИР: раствор прозрачный и бесцветный.
(2) Хлорид <1,03> - Растворите 0,5 г леводопы в 6 мл разбавленной азотной кислоты и добавьте воды, чтобы получить 50 мл. Выполните тест, используя этот раствор в качестве тестового раствора. Приготовьте контрольный раствор, содержащий 0,30 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ВР (не более 0,021%).
(3) Сульфат<1,14> - Растворите 0,40 г леводопы в 1 мл разбавленной соляной кислоты и 30 мл воды и добавьте воды, чтобы получить 50 мл. Выполните тест, используя этот раствор в качестве тестового раствора. Приготовьте контрольный раствор с 0,25 мл 0,005 моль/л серной кислоты ТР (не более 0,030%).
(4) Тяжелые металлы<1,07>-Введите 1,0 г леводопы в соответствии с методом 2 и проведите тест. Приготовьте контрольный раствор, добавив 2,0 мл стандартного раствора свинца (не более 20 частей на миллион).
(5) Мышьяк<1,11> - Растворите 1,0 г леводопы в 5 мл разбавленной соляной кислоты и проведите тест с этим раствором в качестве испытуемого раствора (не более 2 частей на миллион).
(6) Родственные вещества - Растворите 0,10 г леводопы в 10 мл дисульфита натрия ИР и используйте этот раствор в качестве раствора пробы. Отнесите пипеткой 1 мл раствора образца, добавьте дисульфит натрия ИР, чтобы получить ровно 25 мл. Отберите пипеткой 1 мл этого раствора, добавьте дисульфит натрия ИР, чтобы получить ровно 20 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора. Выполните тест с этими растворами, как указано в разделе «Тонкослойная хроматография» <2.03>. Нанесите по 5 мл раствора образца и стандартного раствора на целлюлозную пластинку для тонкослойной хроматографии. Проявите пластинку смесью 1-бутанола, воды, уксусной кислоты (100) и метанола (10:5:5:1) на расстояние около 10 см и высушите пластинку на воздухе. Равномерно распылите на пластинку раствор нингидрина в ацетоне (1 к 50) и нагревайте при 90 ℃ в течение 10 минут: пятна, отличные от основного пятна раствора образца, не более интенсивны, чем пятна стандартного раствора.
Потери при сушке <2,41> Не более 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 часа).
Остаток при прокаливании<2,44>Не более 0,1% (1 г).
Анализ Точно взвесьте примерно 0,3 г леводопы, предварительно высушенной, растворите в 3 мл муравьиной кислоты, добавьте 80 мл уксусной кислоты (100) и титруйте <2,50> 0,1 моль/л хлорной кислоты VS до тех пор, пока цвет раствора не изменится с фиолетового через сине-зеленый на зеленый (индикатор: 3 капли кристаллофиолетового ИР). Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л хлорной кислоты VS = 19,72 мг C9H11NO4.
Контейнеры и складирование Контейнеры-Герметичные контейнеры.
Хранение-Свет-устойчивый.