Японская фармакопея Справочные стандарты
L-Глутамин [56-85-9]
L-Глютамин в высушенном виде содержит не менее 99,0% и не более 101,0% L-Глютамина (C5H10N2O3).
Описание L-Глютамин встречается в виде белых кристаллов или кристаллического порошка. Имеет легкий характерный вкус
Он свободно растворим в муравьиной кислоте, растворим в воде и практически нерастворим в этаноле (99,5).
Идентификация Определите инфракрасный спектр поглощения L-глютамина, как указано в методе диска бромида калия в рамках инфракрасной спектрофотометрии <2.25>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых волновых числах.
Оптическое вращение<2,49>[a]20D: от +6,3° до +7,3° Точно взвесьте около 2 г L-глутамина, предварительно высушенного, добавьте 45 мл воды, нагрейте до 40 ℃ для растворения, а после охлаждения добавьте воды, чтобы получить ровно 50 мл. Определите оптическое вращение этого раствора в кювете 100 мм за 60 минут.
pH<2,54>РН раствора, приготовленного путем растворения 1,0 г L-глутамина в 50 мл воды, составляет от 4,5 до 6,0.
Чистота
(1) Прозрачность и цвет раствора. Раствор, полученный растворением 0,5 г L-глютамина в 20 мл воды, является прозрачным и бесцветным.
(2) Хлорид<1,03> — выполните тест с 0,5 г L-глутамина. Приготовьте контрольный раствор с 0,30 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ВР (не более 0,021%).
(3) Сульфат<1,14>. Проведите тест с 0,6 г L-глютамина. Приготовьте контрольный раствор с 0,35 мл 0,005 моль/л серной кислоты ТР (не более 0,028з).
(4) Аммоний<1,02>. Проведите тест с 0,10 г L-глютамина, используя перегонку при пониженном давлении. Приготовьте контрольный раствор, используя 10,0 мл стандартного раствора аммония. Температура водяной бани 45℃ (не более 0,1%).
(5) Тяжелые металлы<1,07>. Примените 1,0 г L-глютамина в соответствии с методом 1 и выполните тест. Приготовьте контрольный раствор, добавив 1,0 мл стандартного раствора свинца (не более 10 частей на миллион).
(6) Железо<1,10>. Приготовьте тестируемый раствор с 1,0 г L-глютамина в соответствии с методом 1 и проведите тест в соответствии с методом А. Приготовьте контрольный раствор с 1,0 мл стандартного раствора железа (не более 10 частей на миллион).
(7) Родственные вещества. Растворите 0,10 г L-глютамина в 10 мл воды и используйте этот раствор в качестве раствора образца. Отнесите пипеткой 1 мл раствора образца, добавьте воды, чтобы объем составил ровно 10 мл. Отберите пипеткой 1 мл этого раствора, добавьте воды, чтобы получилось ровно 50 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора. Выполните тест с этими растворами, как указано в разделе «Тонкослойная хроматография» <2.03>. Нанесите по 5 мл раствора образца и стандартного раствора на пластинку с силикагелем для тонкослойной хроматографии. Затем проявите смесью бутанола-1, воды и уксусной кислоты (100) (3:1:1) на расстояние около 10 см и высушите пластинку при температуре 80℃ в течение 30 минут. Равномерно распылите на пластинку раствор нингидрина в смеси метанола и уксусной кислоты (100) (97:3) (1 из 100) и нагревайте при 80°С в течение 10 минут: пятно, отличное от основного пятна, полученного с раствором образца, не более интенсивно, чем пятно, полученное с помощью стандартного раствора.
Потери при сушке <2,41> Не более 0,3% (1 г, 105 ℃, 3 часа)
Остаток при прокаливании<2,44>Не более 0,10% (1 г).
Анализ Точно взвесьте примерно 0,15 г L-глютамина, предварительно высушенного, растворите в 3 мл муравьиной кислоты, добавьте 50 мл уксусной кислоты (100) и титруйте <2,50> 0,1 моль/л хлорной кислоты VS (потенциометрическое титрование). Таким же образом выполните холостое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л хлорной кислоты VS = 14,61 мг C5H10N2O3.
Контейнеры и контейнеры для хранения. Плотные контейнеры.

Справочные стандарты Фармакопеи США<11>-Глутамин Фармакопеи США RS.
Идентификация, Инфракрасное поглощение<197K>.
Удельное вращение<781S>: от +6,3° до +7,3°, определено при 20℃.
Тестовое решение- В подходящей колбе аккуратно приготовьте раствор примерно 40 мг на мл в воде при температуре около 40 ℃. Перед применением охладите и разбавьте водой до необходимого объема.
Потери при сушке<731>-Сушите при температуре 105℃ в течение 3 часов; он теряет не более 0,20% своего веса.
Остаток при возгорании<281>Не более 0,30%
Хлорид<221>-Навеска массой 0,7-г содержит не больше хлоридов, чем соответствует 0,50 мл 0,020 N соляной кислоты: обнаруживается не более 0,05%.
Сульфат<221>-Навеска массой 0,8-г содержит не больше сульфата, чем соответствует 0,25 мл 0,020 N серной кислоты: обнаруживается не более 0,03%.
Хроматографическая чистота
Адсорбент: слой хроматографической силикагелевой смеси толщиной 0,25 мкм.
Тестовый раствор: 10 мг на мл в воде.
Стандартный раствор - Приготовьте раствор USP Glutamine RS в воде с известной концентрацией около 0,05 мг на мл.
Объем применения: 5 мкл
Проявляющая система растворителей: смесь бутилового спирта, воды и ледяной уксусной кислоты (3:1:1).
Реагент для распыления - Растворите 0,2 г нингидрина в 100 мл смеси бутилового спирта и 2 н уксусной кислоты (95:5).
Процедура-Действуйте, как указано для тонкослойной хроматографии в разделе «Хроматография<621>», затем высушите пластинку при 80℃ в течение 30 минут. Опрыскайте пластинку распыляемым реагентом, нагрейте при 80 ℃ в течение 10 минут и исследуйте под белым светом: ни одно вторичное пятно на хроматограмме, полученной от тестируемого раствора, не было больше или интенсивнее, чем основное пятно на хроматограмме, полученное от стандартного раствора (0,5%).
Органические летучие примеси, Метод I<467>: Соответствует требованиям.
АссиПеренесите примерно 150 мг глутамина, точно навеску, в колбу емкостью 125 мл, растворите в 3 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты и титруйте 0,1 N хлорной кислотой VS, определяя конечную точку потенциометрически. Выполните холостое определение и внесите необходимые поправки (см. Титриметрия<541>). Каждый мл 0,1 N хлорной кислоты эквивалентен 14,615 мг C5H10N2O3.