1. Внешний вид
Возьмите необходимое количество этого продукта, положите его на гладкую белую бумагу и разложите на площади 5 см2 и толщиной 5 мм. Наблюдайте за ним в светлом месте.
2. Чистота (ВЭЖХ)
2.1 Инструмент
Высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA.
Электронные аналитические весы
2.2 Реагенты
Ацетонитрил (хроматографическая степень чистоты), ТФА (хроматографическая степень чистоты)
2.3 Хроматографические условия
2.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150 х 4,6 мм.
2.3.2
Длина волны обнаружения: INC220 нм
Скорость потока: 1,0 мл/мин.
Объем инъекции: 10 мкл (для справки)
Разбавитель: Ацетонитрил
Время выполнения: 20 минут
2.4. Приготовление подвижной фазы
Подвижная фаза A (0,1% воды трифторуксусной кислоты): точно поглощает 2,0 мл TFA. Разбавьте до 2000 мл водой, перемешайте и дегазируйте;
Подвижная фаза B (0,1% ацетонитрил трифторуксусной кислоты): точно поглощает 2,0 мл TFA. Разбавьте до 2000 мл ацетонитрилом, перемешайте и дегазируйте;
2.5 Инструментальные параметры
Время (мин) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Приготовление раствора образца
Взвесьте и растворите образец 0,1 г в ацетонитриле, разбавьте до 100 мл, хорошо встряхните для использования или той же концентрации. Подготовьте два образца параллельно.
2.7 Определение пробы
Анализируйте пробу в соответствии со следующей процедурой отбора проб:
Более 1 инъекции холостого раствора
1 образец раствора иглы 1#
1 образец раствора иглы 2#
2.8 Расчет результата
2.8.1 Для расчета чистоты ВЭЖХ использовали метод нормализации площади пика путем вычета пустого пространства.
2.8.2 Относительное среднее отклонение чистоты двух игл не должно превышать 1 %.
2.8.3 Если результаты обоих закачек соответствуют критериям приемки, за окончательный результат принимают среднюю чистоту.
3. Температура плавления -- RY-1 прибор для измерения температуры плавления
4. Метод испытания потерь при высыхании
4.1 Инструменты:
Электрическая термостатическая сушильная печь, баланс 1/10 000.
4.2 Процедура:
В плоской бюксе постоянного веса с пересушенной притертой крышкой взвешивают 1 грамм (с точностью до 0,0001 грамма) образца. Образец следует равномерно разложить на дне бюксы толщиной не более 10 мм, поместить в термостатическую электрическую сушильную печь, высушить при температуре 105–110 ℃ в течение 3 часов, а затем перенести в сушильную камеру для охлаждения до комнатной температуры для взвешивания.
Расчет: Потери при сушке %= (M1-M2) ÷M×100.
Где: М1: масса образца и мерной бутылки до сушки, граммы.
M2: масса образца и мерной колбы после высыхания, в граммах.
М: Масса образца, граммы
5. Удельная ротация
-- Удельное вращение измеряется в соответствии с GB/T613-1988.
Подготовка пробы: образец массой 1,0000 г точно взвешивали и помещали в чистую и сухую мерную бутыль емкостью 50 мл, добавляли 20 мл воды, бутыль закрывали крышкой и встряхивали до растворения, а затем разбавляли водой до весов.
Тест: перед тестом отрегулируйте ноль гироскопа, затем загрузите пробирку раствором образца, запишите угол вращения и рассчитайте удельное вращение образца по следующей формуле.
[а]D20 = (г×50) ÷ (Д×Ш)
[а]D20: Удельное оптическое вращение при 20℃ раствора образца.
r: Оптическое вращение, наблюдаемое при 20 ℃ для раствора образца.
50: Объем приготовленного раствора образца (мл).
w: Вес образца (г)
L: Длина оптической вращающейся трубки (дм)