Ментол [1490-04-6]
Ментол – это спирт, полученный из различных мятных масел или полученный синтетическим путем. Ментол может быть левовращающим (L-Ментол), из природных или синтетических источников, или рацемическим (DL-Ментол).
Упаковка и хранение-Консервировать в плотных контейнерах, желательно при контролируемой комнатной температуре.
Маркировка-Пометьте его, чтобы указать, является ли он левовращающим или рацемическим.
Идентификация - Когда его растирают примерно с равным количеством камфоры, хлоралгидрата или фенола, смесь разжижается.
Диапазон плавления L-ментола<741>: от 41° до 44°.
Диапазон застывания DL-Ментола<651>-[ПРИМЕЧАНИЕ-Проводить этот тест предпочтительно в помещении с температурой ниже 30°С и относительной влажностью ниже 50%.] Поместите около 10 г рацемического ментола, предварительно высушенного в эксикаторе над силикагелем в течение 24 часов, в сухую пробирку с температурой от 18- до внутреннего диаметра 20 мм и плавят содержимое при температуре около 40°. Подвешивают пробирку в воде температурой 23—25° и постоянно перемешивают содержимое пробирки термометром, держа колбу термометра погруженной в жидкость. Рацемический ментол застывает при температуре от 27 до 28°. Вскоре после стабилизации температуры в точке застывания к застывшей массе добавляют несколько мг высушенного рацемического ментола и продолжают перемешивание: через несколько минут температура массы быстро повышается до 30,5—32,0°.
Удельное вращение<781S>: между -45° и -51° для L-ментола; между -2° и +2° для DL-ментола. Тестовый раствор: 100 мг на мл в спирте.
Предел нелетучего остатка - 2 г, точно взвешивая, улетучивают в тарированной открытой фарфоровой посуде на паровой бане, остаток высушивают при 105° в течение 1 часа: остаток весит не более 1 мг (0,05%).
Хроматографическая чистота-
Подготовка системы к пригодности - Растворите деканол и менто в эфире, чтобы получить раствор с концентрацией около 0,05 мг каждого на мл.
Приготовление теста - 10 мг ментола растворить в 50 мл эфира и перемешать. 25 мл этого раствора разбавьте эфиром до 100 мл и перемешайте.
Хроматографическая система. Газовый хроматограф оснащен пламенно-ионизационным детектором и содержит колонку размером 1,8 м×2 мм, заполненную 10% фазой G16 на подставке S1AB. Колонку поддерживают под углом около 170°, инжекторный порт поддерживают под углом около 260°, а блок детектора поддерживают под углом около 240°. В качестве газа-носителя используется сухой гелий со скоростью потока около 50 мл в минуту. Хроматографируйте препарат пригодности системы и записывайте пиковые ответы, как указано в разделе «Процедура»: время удерживания ментола составляет около 0,7 относительно деканола. В подходящей хроматограмме разрешение R двух пиков составляет не менее 2,5, а относительное стандартное отклонение отношения пикового отклика, полученного с ментолом, к отклику, полученному с деканолом, составляет не более 2%.
Процедура-Введите около 2 мкл тест-препарата в газовый хроматограф и измерьте пиковые отклики. Пиковый отклик, обусловленный ментолом, составляет не менее 97% суммы всех пиковых откликов, исключая любой ответ, обусловленный эфиром.
Легкоокисляемые вещества в составе DL - Ментола - Поместите 500 мг DL - Ментола в чистую сухую пробирку, добавьте 10 мл раствора перманганата калия, приготовленного разведением 3 мл 0,1 N перманганата калия водой до 100 мл, и поместите пробирку в стакан с водой при температуре от 45° до 50°. Вынимайте пробирку из бани каждые 30 секунд и быстро перемешивайте, встряхивая: фиолетовый цвет перманганата калия все еще виден через 5 минут.