Порядок действий для стандарта испытаний
1 Аппараты
1.1 Духовка
1.2 Корпус печи сопротивления
1.3 Высокоэффективный жидкостный хроматограф
1.4 Аппарат вращения
2. Методы работы
2.1 Персонажи
2.1.1 Глаза: Белый кристаллический порошок без запаха, характерного слегка сладковатого вкуса.
Растворим в воде, нерастворим в этаноле, эфире.
2.1.2. Внешний вид раствора (1,0 г/20 мл H2O): бесцветный, прозрачный.
2.1.3 Температура плавления: 202-215℃ согласно ЧП2010 (приложениеⅦС).
2.2 Потери при высыхании
2.2.1 аппарат, оборудование
2.2.2.1 Бутылка для взвешивания с крышкой на шлифовальной горловине - диаметр: 50 мм, высота: 30 мм.
2.2.2.2 Гальванотермический сушильный шкаф с постоянной температурой, способный поддерживать температуру. 105±2℃.
2.2.2 Этапы анализа
Взвесьте образец массой 1 г с точностью до 0,0002 г, поместите его в бюкс, высушенный до постоянный вес при 105 ± 2 ℃ заранее, слегка откройте крышку и поместите в сушильный шкаф вблизи горизонтального положения ртутного шарика термометра, до постоянного вес в 105±2℃. Примите окончательные данные испытаний в качестве результата испытания. Похудение не закончилось 0,5% на основе ЧП2010 (приложение ⅨG)
2.2.3 Описание результатов анализа
Вода(H2O)(X1) с массовым процентом (%) следующим образом:
м1－м2
X1＝——————×100
              m
m1 — масса для взвешивания бутыли+образца перед сушкой, г;
m2 — масса для взвешивания бутыли+образца после высыхания, г;
m — масса образца, г.
2.3 Остаток при прокаливании: согласно ЧП2010 (приложение ⅨJ), макс. 0,1%.
2.4 Хлорид: взвесьте образец 0,5 г, добавьте 10 мл разбавленной азотной кислоты. После растворения добавить воды до 50мл. По данным ЧП2010 (приложение ⅨС), по сравнению со сравнением раствор стандартного натрия хлорида 10,0 мл, не более (0,020%).
2,5 Значение pH: взвесьте образец массой 1 г, поместите в колбу емкостью 100 мл и добавьте необходимое количество. дистиллированная вода для растворения и разведения до накипи. С чистым стаканом Взять квалифицированный раствор около 50 мл и скорректировать измерение кислотности. напрямую, pH должен составлять 5,0–6,0 на основе ChP2010 (приложение ⅦG).
2.6 Удельное вращение: Возьмите образец массой 2,5 г, растворенный в дистиллированной воде и разбавленный до 50 мл и отрегулируйте температуру раствора до 20 ℃, поместите в 1 дм. вращающаяся трубка.Тест на основе ЧП2010 (приложение ⅦЕ), специфический поворот должен быть +7,7° - +8,5°.
2.7 Содержание мышьяка: Возьмите пробу весом 1,0 г, поместите в бутыль А и в соответствии с приготовлением. стандартного пятна мышьяка, от «добавьте реагент йодистого калия». 5мл», включите ЧП2010 (приложение ⅨF) (№1) и сделайте сравнение изготовленного мышьяковистого пятна с аналогом Изготовлен из стандартного раствора мышьяка 4,0 мл, не глубже (4 ppm).
2.8 Тяжелые металлы: Отберите пробу 1,0 г, после растворения в 20 мл дистиллированной воды добавьте ацетатный буфер (pH3,5) 2 мл и подходящая вода до 25 мл, на основе теста по ЧП2010 (приложение ⅨЕ) (№ 1) тяжелый металл не может быть более 10 частей на миллион.
2.9 Анализ
2.9.1 Аппаратура: высокоэффективный жидкостный хроматограф.
2.9.2 Реагенты
2.9.2.1 Ацетонитрил (хроматограммная степень).
2.9.2.2 Фосфорная кислота (ч.д.а.).
2.9.3 Стандартный образец
2.9.4 Условия хроматограммы
2.9.4.1 Полюс хроматограммы: заполнение L1 (полюс С18), 4,6 мм×250 мм.
2.9.4.2 Проточная фаза: ацетонитрил: 1% фосфорная кислота (5:95)
2.9.4.3 Длина волны обнаружения: 199 нм
2.9.4.4 Скорость потока: 1 мл/мин.
2.9.4.5 Объем вводимой пробы: 20 мкл.
2.9.5 Раствор стандартного образца
Возьмите стандартный образец L-Theanine 0,5 г, точно взвесьте, растворите в проточной фазе и разбавьте до 50,0 мл. Точно возьмите 2 мл, поместите в колбу емкостью 50 мл и разбавьте до масштаба с помощью фазы потока.
2.9.6 Предполагаемый образец раствора
Возьмите пробу весом 0,5 г, точно взвесьте, растворите в проточной фазе и разбавьте до 50,0 мл. Точно возьмите 2 мл и поместите в колбу емкостью 50 мл, разбавив до масштаба фазой потока.
2.9.7 Тест
Подготовьте аппарат в соответствии с процедурами работы высокоэффективного жидкостного хроматографа, после взвешивания возьмите стандартный раствор и предназначенный раствор для инъекций, запишите хроматограмму до 1,5-кратного времени сохранения пика.
2.9.8 Формула расчета
Анализ (%)＝WsXAiX100%/AsxWi
Ai→ L-площадь пика теанина предполагаемого раствора образца
Ws →вес стандартного раствора;
As→L-Площадь пика теанина стандартного раствора;
Wi→Предполагаемый вес образца;