N-ацетил-DL-лейцин CAS: 99-15-0
Метод анализа
1, Внешний вид:
Продукт представляет собой белые кристаллы или кристаллический порошок. По визуальному.
2, конкретное вращение:
Возьмите несколько продуктов, точно взвесьте их, добавьте метанол для растворения и разбавьте примерно до 4 г на 100 мл раствора, при 20 ℃ проверьте удельное вращение - 1,0°～+1,0°.
3, пропускание:
Возьмите образец весом 0,5 г, добавив 50 мл воды для растворения, в соответствии со спектрофотометрическим методом, проверив коэффициент пропускания на длине волны 430 нм не менее 95,0%.
4. Тяжелые металлы:
За исключением других правил, возьмите пробу для количественного анализа, приготовив 25 мл выбранного раствора в соответствии с методом запроса. Дополнительно берут указанное количество стандартного раствора свинца и 2 мл ацетатного буферного раствора (рН 3,5), добавляют воду или указанный раствор до 25 мл и получают контрастный раствор. Соответственно, добавляя 2,0 мл тестируемого раствора тиоацетамида в выбранный раствор и контрастный раствор, встряхивая, помещая на 2 минуты, проводя сравнение на белом фоне, цвет выбранного раствора должен быть светлее контрастного раствора. (Предел обнаружения: 20 ppm; Стандартный раствор свинца: Каждый 1 мл соответствует 10 мкг Pb 2+; Тестируемый образец: 1,0 г; Стандартный раствор свинца: 2,0 мл).
5. Мышьяк:
Возьмите 2,0 г образца, добавив 5 мл соляной кислоты и 23 мл воды для растворения. После тестирования результат должен соответствовать (2 ppm).
6, потери при сушке:
Возьмите образец. В вакууме при комнатной температуре в течение 3 часов потеря веса должна составлять менее 0,5%.
7. Остаток при возгорании:
Возьмите образец весом 1,0–2,0 г или указанное количество, поместите его в тигель постоянного веса, точно взвесьте, медленно воспламените до полной карбонизации, поставьте до охлаждения до комнатной температуры. Если не указано иное, добавление 0,5–1 мл серной кислоты делает ее влажной, нагревание до получения чистой серной кислоты паром при низкой температуре, медленное воспламенение до полной карбонизации при температуре 700–800 ℃, перемещение в сушилке, дайте остыть до комнатной температуры, точное взвешивание, прокаливание до постоянного веса при 700–800 ℃, а затем получение.
Остаток при прокаливании%=(вес остатка и тигля-вес пустого тигля)/вес образца*100%
8, рН:
Возьмите образец весом 0,5 г, добавьте 50 мл воды для растворения и проверьте pH 1,7～3,0.
9, анализ:
Возьмите примерно 140 мг образца в безводной форме, нагрейте в кипящей воде для растворения, используя для титрования NaOH (0,1 моль/л). Каждый 1 мл титранта хлорной кислоты соответствует 17,321 мг исследуемого образца. Расчет по сушке товара 97,5~102,5%.