3. Метод испытания
3.1 Потери при сушке (В/В)
3.1.1 Оборудование и инструменты
Электронные весы более десяти тысяч, электрическая термостатическая сушильная печь, бочка для взвешивания 40*25, сушилка.
Реагент: силикагель
3.1.2 Методы
1. Очистите 3 бюксы размером 40*25 см.
2. Поставьте сушиться в духовку при температуре 105 ℃ (± 2 ℃) на 1 час.
3. Выньте бюкс 40*25 и поместите его в сушилку для охлаждения на 30 минут.
4, точный вес W0 пустой мерной бутылки 40*25.
5. Используйте бутыль для взвешивания 40*25, чтобы взвесить равномерно смешанный образец массой 3,0000 г (W1), всего 3.
6. Поместите в духовку, снимите крышку с бутылки, положите ее рядом с бутылью для взвешивания или наполовину откройте крышку бутылки для сушки, выньте, должна быть хорошая крышка для взвешивания, сушите при 105 ℃ (± 2 ℃) в течение 3 часов.
7. Выньте бюкс 40*25 и поместите его в сушильное устройство для охлаждения на 30 минут.
8. Точное взвешивание после сушки 40*25 веса бутылки W2.
Формула расчета: Потери при сушке (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%.
3.4 Определение содержания
3.4.1 Приборы и оборудование
Жидкостный хроматограф LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Объемная бутылка объемом 10 мл, угловая ложка из нержавеющей стали и другие сопутствующие принадлежности.
3.3.2 Методы
Метод анализа фталимидной калиевой соли
3.3.3 Жидкостная хроматография
Хроматографическое состояние
Хроматографическая колонка: HypersilC6H5 (также доступна C8) 4,6*250 мм, 5 мкм.
Длина волны обнаружения: 210 нм
Температура колонки: 30 ℃
Скорость потока: 1,0 мл/мин.
Концентрация образца: 0,05 мг/мл (разбавитель — подвижная фаза)
Реагенты
Калия фосфат двухосновный (аналитическая чистая)
Фталимидная калиевая соль (стандартный образец)
Ацетонитрил (д.а.ч.)
Чистая вода
Подвижная фаза: ацетонитрил: фосфатный буфер (PH:3,5) =40:60.
Взвесьте 1,63 г двухосновного фосфата калия и растворите в 600 мл чистой воды, доведите значение pH до 3,5 с помощью фосфорной кислоты, перелейте в стакан емкостью 1000 мл, содержащий 400 мл ацетонитрила, хорошо перемешайте, отфильтруйте с помощью мембранного фильтра из смешанного волокна 0,45 мкм, растворите ультразвуковой вибрацией и нанесите в режиме ожидания.
3.3.4 Процедура
1) Тестовый раствор конфигурации (0,05 мг/мл)
Образец 2,5 мг был точно взвешен и помещен в мерную бутылку емкостью 50 мл. Подвижную фазу добавляли и разбавляли до накипи ультразвуковым растворением.
2) Стандартный раствор конфигурации (1,0 мг/мл)
Стандартный образец 2,5 мг был точно взвешен и помещен в мерную бутыль емкостью 50 мл. Подвижную фазу добавляли и разбавляли до накипи ультразвуковым растворением.
3) Удобство использования системы:
(1) При запуске поместите головку фильтра в 80%-ный метанол, откройте выпускной клапан и слейте воду в течение 3–5 минут, затем закройте выпускной клапан и промойте в течение 10–15 минут. Затем поместите головку фильтра в 90% чистую воду, откройте сливной клапан и слейте воду в течение 3–5 минут, закройте сливной клапан и промойте в течение 10 минут.
(2) Затем замените подготовленную подвижную фазу, скорость потока составляет 1,0 мл/мин, давление на передней панели колонки менее 1000 фунтов на квадратный дюйм, откройте детектор, подождите, пока давление на передней части колонки не стабилизируется, откройте компьютерную рабочую станцию и войдите в режим онлайн.
(3) После того, как фронтальное давление колонки стабилизируется, откройте детектор. Сначала введите 1 иглу подвижной фазы, затем 1 иглу стандартного образца и, наконец, введите образец.
(4) Результаты расчета: метод нормализации площади.
(5) После завершения задачи анализа сначала закройте детектор, а затем промойте головку фильтра чистой водой в течение 10–15 минут; При этом инжекторный клапан промывали водой и метанолом.
(6) Наконец, добавьте 80% метанола, промывайте в течение 30 минут и выключите.
4. После завершения проверки заполнить лист проверки и лабораторных испытаний.