Пириметамин
C12H13ClN4 248,71
2,4-Пиримидиндиамин, 5-(4-хлорфенил)-6-этил-.
2,4-Диамино-5-(п-хлорфенил)-6-этилпиримидин [58-14-0]; UNII: Z3614QOX8W.
» Пириметамин содержит не менее 99,0 и не более 101,0 процентов C12H13ClN4 в пересчете на сухое вещество.
Упаковка и хранение- Храните в плотных, легких-устойчивых контейнерах.
ССЫЛОЧНЫЕ СТАНДАРТЫ USP<11>-
Фармакопея США Пириметамин RS
Идентификация-
A: Спектроскопические идентификационные тесты <197>, инфракрасная спектроскопия: 197K (CN 1-май-2020 г.).
Б: Смешайте около 100 мг с 500 мг безводного карбоната натрия и подожгите смесь. Остудить, добавить 5 мл горячей воды, нагревать 5 минут на паровой бане, процедить и нейтрализовать фильтрат азотной кислотой: раствор соответствует требованиям пробы на хлориды<191>.
C: Время удерживания основного пика на хроматограмме препарата для анализа соответствует времени удерживания на хроматограмме стандартного препарата, полученного в ходе анализа.
ДИАПАЗОН ПЛАВЛЕНИЯ<741>: между 238° и 242°.
ПОТЕРИ ПРИ СУШКЕ<731>- Сушите его при температуре 105° в течение 4 часов: он теряет не более 0,5% веса.
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ<281>: не более 0,1%.
ОБЫКНОВЕННЫЕ ПРИМЕСИ<466>-
Тестируемый раствор: смесь метанола и хлороформа (1:1).
Стандартный раствор: смесь метанола и хлороформа (1:1).
Элюент: смесь н-пропилового спирта, ледяной уксусной кислоты и воды (8:1:1).
Визуализация: 2.
анализ-
0,1% раствор ортофосфорной кислоты- Добавьте 1 мл фосфорной кислоты в воду и доведите объем до 1000 мл.
Подвижная фаза- Приготовьте подходящую дегазированную и профильтрованную смесь 0,1% раствора фосфорной кислоты и ацетонитрила (83:17). Сделать при необходимости корректировки (см. «Пригодность системы» в разделе «Хроматография<621>»).
Стандартная подготовка- Перенесите точно взвешенное количество пириметамина RS USP в подходящую мерную емкость и разбавьте 0,1% раствор фосфорной кислоты по объему для получения раствора с известной концентрацией около 0,02 мг на мл.
Подготовка к анализам- Перенесите точно взвешенное количество пириметамина в подходящую мерную емкость и разбавьте 0,1%.
Раствор фосфорной кислоты до нужного объема для получения раствора с известной концентрацией около 0,02 мг на мл.
Хроматографическая система (см. ХРОМАТОГРАФИЯ<621>)- Жидкостный хроматограф оснащен детектором 210 нм и колонкой размером 2,0 мм × 10 см, содержащей насадку L11 3 мкм. Скорость потока составляет около 0,3 мл в минуту. Хроматограф повторяет инъекции стандартного препарата и записывает пиковые ответы, как указано в процедуре: коэффициент емкости k' не менее 2,5; хвостовой коэффициент не более 1,8; и относительное стандартное отклонение составляет не более 1,0%.
Процедура- Отдельно введите в хроматограф равные объемы (около 5 мкл) стандартного препарата и препарата для анализа, запишите хроматограммы и измерьте отклики основных пиков. Рассчитайте количество, в процентах, C12H13ClN4 в взятой порции пириметамина по формуле:
100(Cs/Cu)(ru/rs)
где Cs — концентрация пириметамина RS в стандартном препарате, мг на мл; Cu – концентрация пириметамина в препарате для анализа, мг/мл, в пересчете на навеску; ru и rs — пиковые ответы, полученные от препарата для анализа и стандартного препарата соответственно; 100 — процентный коэффициент пересчета.