Ксилазина гидрохлорид
C12H16N2S·HCl 256,80
4H-1,3-Тиазин-2-амин, N-(2,6-диметилфенил)-5,6-дигидро-, моногидрохлорид.
5,6-Дигидро-2-(2,6-ксилидино)-4H-1,3-тиазина гидрохлорид [23076-35-9].
» Ксилазина гидрохлорид содержит не менее 98,0 и не более 102,0 процентов C12H16N2S·HCl.
Упаковка и хранение- Консервируйте в плотных контейнерах. Магазин в 25, экскурсии разрешены с 15 до 30.
Маркировка- Если он предназначен только для ветеринарного использования, это указывается на этикетке.
Справочные стандарты USP<11>-
USP Ксилазин гидрохлорид RS
Идентификация-
A: Инфракрасное поглощение<197K>.
B: Тест на тонкослойную хроматографическую идентификацию<201>-
Тестовый раствор: 5 мг на мл в метаноле.
Развивающая система растворителей: метанол и гидроксид аммония (98,5:1,5).
Процедура- Отдельно нанесите по 1 мкл тестового раствора и стандартного раствора. Дайте аппликациям высохнуть с помощью потока азота, проявите их в насыщенной хроматографической камере и высушите пластинку в токе воздуха: размер, интенсивность и значение RF основного пятна, полученного от Тестового раствора, соответствуют таковым у основного пятна, полученного от Стандартного раствора.
Диапазон плавления<741>: от 164 до 168.
pH<791>: от 4,0 до 6,0, в растворе (1 из 100).
Потери при сушке<731>- Сушите при температуре 105 в течение 4 часов: теряет не более 1,0% веса.
Остаток при прокаливании<281>: не более 0,1%.
Тяжелые металлы, Метод II<231>: 20 мкг на г.
Хроматографическая чистота- Изучите хроматограмму, полученную от препарата для анализа. Рассчитайте процент примесей в ксилазина гидрохлориде по формуле:
100 рупий / (ру + рупий)
где rs — сумма площадей всех наблюдаемых примесных пиков; rU – площадь пика ксилазина: сумма примесных откликов не превышает 2,0%.
анализ-
Подвижная фаза- 6,0 г 1-гептансульфоната натрия растворяют в 2500 мл воды, добавляют 60 мл ледяной уксусной кислоты, доводят водой до 3000 мл и перемешивают. Приготовьте смесь из 2200 мл этого раствора и 1800 мл метанола и пропустите через фильтр с пористостью 0,5 мкм или меньше. При необходимости внесите коррективы (см. «Пригодность системы» в разделе «Хроматография<621>»).
Стандартная подготовка- Приготовьте раствор USP ксилазина гидрохлорида RS в подвижной фазе с известной концентрацией около 1 мг на мл.
Подготовка к анализам- Перенесите примерно 25 мг ксилазина гидрохлорида (точно взвешенного) в мерную колбу емкостью 25 мл, растворите и разбавьте подвижной фазой до объема и перемешайте.
Хроматографическая система (см. Хроматография<621>)- Жидкостный хроматограф оснащен детектором 254 нм, защитной колонкой размером 2 мм × 2 см, содержащей насадку L1, и аналитической колонкой размером 3,9 мм × 30 см, содержащей насадку L1 и поддерживаемой при постоянной температуре около 40°С. Скорость потока составляет около 2,5 мл в минуту. Хроматографируйте стандартный препарат и записывайте пиковые ответы, как указано в процедуре: относительное стандартное отклонение для повторных инъекций составляет не более 2,0%. [примечание-После ежедневного использования промывайте колонку 100 мл ацетонитрила и 100 мл метанола и храните колонку, содержащую метанол.]
Процедура- Отдельно введите в хроматограф равные объемы (около 20 мкл) стандартного препарата и препарата для анализа, запишите хроматограммы и измерьте отклики основных пиков. Количество C12H16N2S·HCl в взятой порции ксилазина гидрохлорида рассчитывают по формуле:
25С(ру/РС)
где C — концентрация ксилазина гидрохлорида RS в мг на мл в стандартном препарате; rU и rS — площади ответов пика ксилазина на хроматограммах, полученных от препарата для анализа и стандартного препарата, соответственно.